Partial Carbamoylation of Cellulose Microspheres:a New Method to Prepare Adsorbents for Liquid Chromatography简

Micron-sized cellulose microspheres were prepared through sol-gel method using NaOH/urea solution to dissolve cellulose, then cross-linked by 1,6-hexanylene diisocyanate （HDI）, toluene 2,4-diisocyanate （TDI） and 1,4-phenylene diisocyanate （PDI）, respectively. The reaction conditions for partial modification of the microspheres were studied. The degree of substitution （DS） in cellulose was controlled by adjusting the reaction conditions. HDI-crosslinked microspheres were partially modified with phenyl isocyanate to obtain chiral stationary phases （CSPs）. The CSPs of a lower degree of crosslinking （DC） showed better chiral recognition ability than those of a higher DC. Meanwhile the CSPs prepared by pre- modification exhibited better chiral recognition ability than those prepared by pre-crosslinking.     

流动注射-分光光度法测定水中氰化物

使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。     

氧化钡促进的Co/SiO2催化剂的还原性能和分解甲烷活性

 利用等体积浸渍法制备了氧化硅负载钴催化剂．通过程序升温还原、氢化学吸附、氧滴定和催化活性评价等手段研究了氧化钡对Co／SiO2的还原性能、钴分散度和颗粒度、分解甲烷活性及其稳定性等的影响．研究结果表明，氧化钡明显地影响Co／SiO2的还原性能；添加2％氧化钡提高了Co／SiO2在中温（450℃）条件下的还原度；氧化钡的还原对Co／SiO2还原的诱导、氧化钡与氧化硅及与氧化钴之间的相互作用是导致Co／SiO2还原性能变化的原因．氧化钡提高了Co／SiO2的初活性和钴的分散度，降低了钴的颗粒度；添加0．5％～1．5％氧化钡有利于提高Co／SiO2的稳定性．钴的分散度和颗粒度影响Co／SiO2的活性和稳定性；氧化钡的强供电效应也是提高Co／SiO2活性和稳定性的重要因素．甲烷分解生成的碳物种覆盖了钴活性中心，导致Co／SiO2初活性下降；但大部分碳物种并不沉积在钴活性中心上，可能形成了碳纤维生长在载体和钴活性中心之间．     

去氢枞酸类成核剂改性聚丙烯的非等温结晶动力学研究

对以去氢枞酸盐为成核剂的聚丙烯非等温结晶动力学进行了研究，用修正Avrami方程的Jexiorny法和莫志深法进行处理。结果表明：修正Avrami方程的Jeziorny方法和莫志深法都适用于去氢枞酸类成核剂改性的聚丙烯的非等温结晶动力学。在同样的降温速率下纯聚丙烯的t1/2比成核聚丙烯的t1／2要长，当降温速率为20K/min时，纯聚丙烯和成核聚丙烯的t1/2分别为0．78min和0．51min。同时从莫志深法得到的F(T)结果可以看出，达到相同的结晶度时纯聚丙烯所需的降温速率要大于成核聚丙烯所需的降温速率，说明成核剂的加入提高了聚丙烯的结晶速率。从Jeziorny法求出的纯聚丙烯和成核聚丙烯的Avrami指数分别为4．46和2．77，表明成核剂改变了聚丙烯的结晶成核和生长方式。     

化学与刑侦

化学原理在侦破工作中应用的重要性日益突出,以化学为基础的侦破技术在近年来得到了迅速发展,成为打击犯罪、维护治安的重要手段。本文介绍了几种重要的分析方法在刑侦工作中的重要应用。     

无机/有机纳米复合材料的研究进展*

分析总结了聚合物基无机纳米复合材料的各种制备方法、性质及其应用, 并对今后的发展作了展望。     

Keggin杂多阴离子电子结构和物化性质与中心原子的 关系

使用密度泛函理论中的离散变分方法(DFT-DVM),以(XMo12O40)^n-(X=B,Al,Si,Ge,P,As,S)为例计算了七个Keggin杂多阴离子的电子结构,讨论了中心原子对Keggin阴离子的电子结构、稳定性、氧化还原性和酸性关系。根据计算结果,给出稳定性、氧化还原性强弱顺序,计算给出结果与实验一致。     

Ti—HMS介孔子筛的制备及其在一氧化氮催化分解反应中的活性

在常温下制备了具有不同钛含量的大比表面积和孔体积的介孔分子筛HMS.XRD谱表明,这些Ti-HMS样品呈现出很好的六方晶形,经焙烧后,Ti-HMS样品的UV吸收光谱和XAFS谱结果表明,在Ti-HMS（1）和Ti-HMS（2）骨架中的钛离子以四配位存在,而在Ti-HMS（10）至少有部分钛是以六配位存在,在NO存在的情况下,在273K下光催化剂Ti-HMS受紫外光照射后,导致NO分解生成N2,O2和N2O。实验结果表明,具有高分散四配位钛的Ti-HMS（1）使NO以高效率、高选择性分解生成N2和O2;随着钛含量的增加,其光催化活性反而降低。     

氢化硝基苯合成对氨基酚中活性炭负载铂催化剂的新制备方法研究

采用不同还原剂（甲醛、甲酸、硼氢化钾和氢气）,或于还原Pt(IV)过程中引入少量Pt/AC(AC：活性炭)催化剂“催化”氢气分子,制备了Pt/AC催化剂。其催化氢化硝基苯制对氢基酚的反应结果表明,制备催化剂时所用的还原剂对催化剂的活性影响很大,但对反应选择性影响较小。用甲醛、甲酸和硼氢化钾还原制成的催化剂的活性皆较高;以氢气还原制得的催化剂活性较差;采用“催化”氢气还原法,可大大提高Pt/AC催化剂的活性,与传统甲醛还原法相比,甲酸和“催化”氢气还原制备Pt/AC催化剂的方法较简便、有效。     

头发铅含量测定的应用价值评价

调查了125例2－5岁儿童铅中毒状况，测定其全血铅含量和头发铅含量，以全血铅含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅测定的应用价值。结果表明，该试验的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，即同时测定头发中锌、铁、钙含量，可将该试验的特异度提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。