中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V(乙腈)∶V(丙酮)＝3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,农药混标在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%～110.6%、81.2%～108.3%和72.9%～122.3%,相对标准偏差分别为2.6%～8.3%、4.6%～9.7%和2.3%～10.7%.     

基于4-二苯基乙酸及1,3-二(4-吡啶基)丙烷的两个银配合物的结构和荧光

以同物质的量比例的4-二苯基乙酸(Hbpa)、1,3-二(4-吡啶基)丙烷(bpp)和[Ag(NH₃)](OH),在不同反应条件下制备了2个基于柔性配体的类三明治配合物[Ag₂(bpa)₂(bpp)₂]·2H₂O_n(1)和[Ag(bpa)(bpp)]·2H₂O_n(2),对其进行了单晶结构、元素分析、红外光谱、荧光光谱和粉末衍射表征。结构表明1是由T型配位的银离子和Ag…Ag超分子作用组装而成的二维配合物;配合物2则是由四面体构型银离子和π…π堆积作用组装的二维配位超分子。此外,1和2还可在可见光区的不同位置发射较强荧光。     

达比加群酯的合成

3-硝基-4-氯苯甲酸(2)经甲胺化得3-硝基-4-甲氨基苯甲酸(3),2-氨基吡啶与丙烯酸乙酯经迈克尔加成得3-[(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(5),化合物3与5经缩合、催化氢化得3-{[(3-氨基-4-甲胺基)苯甲酰基](吡啶-2-基)氨基}丙酸乙酯(7),化合物7再与N-(4-氰基苯基)甘氨酸(8)酰化、环合和Pinner反应,最后与氯甲酸正己酯反应得到达比加群酯(1),总收率约40%(以3-硝基-4-氯苯甲酸计),结构经IR、1H NMR和MS测试技术确证。     

石墨烯和硼氮类石墨烯对LiFePO4表面结构的改进及其电导的促进作用

利用密度泛函理论研究石墨烯和硼氮类石墨烯包覆对LiFePO₄ (010)表面结构和电导性质的影响. 结果表明包覆层和LiFePO₄ (010)表面之间的相互作用可以改善LiFePO₄ (010)表面的电导性能. 石墨烯包覆LiFePO₄ (010)表面后, 禁带宽度从3.3 eV减小到2.1 eV. 硼氮类石墨烯包覆LiFePO₄ (010)表面后, 虽然其价带顶和导带底仍由Fe的3d轨道贡献, 但禁带中出现两个间隔为0.6 eV的带隙态, 由硼氮类石墨烯与LiFePO₄(010)表面有直接接触并形成共价键的B原子和N原子贡献.     

基于铁化合物的异相Fenton催化氧化技术

异相Fenton催化氧化技术是一种非常有效的处理难生物降解有机污染物的方法,它可以在温和的条件下实现反应。作为均相Fenton的发展,异相Fenton具有容易分离并再利用和更宽的适用范围等优点。该文主要综述了常见的含铁物质作为异相Fenton催化剂降解有机污染物的发展,这些催化剂包括零价铁、氧化铁、羟基氧化铁、水铁矿和其他铁化合物等。全面介绍了Fenton反应的不同机理,包括自由基机理和高价铁机理。重点讨论了提高异相Fenton催化剂活性的发展,并指出催化剂的效率受其表面氧化态、比表面积、过渡金属掺杂种类和晶相等许多因素的影响。概述了提高异相Fenton催化剂催化效率的不同方法,包括减小催化剂尺寸到纳米尺度、将催化剂负载于高比表面积载体上、引入过渡金属(如Ti、Co、Mn、Cr和V)到催化剂结构中。另外,一类新颖的异相Fenton催化剂铁氧体受到特别的关注,这是由于它高的催化活性和稳定性。最后,对异相Fenton催化氧化技术的发展进行了展望。我们认为理想的异相Fenton催化剂要具有高的催化活性和H2O2利用率、良好的稳定性、宽pH应用范围和易于回收利用等特点。     

谷氨酸插层水滑石吸附水中铅离子

采用共沉淀法合成了谷氨酸插层镁铝类水滑石(LDH),对所制备的试样进行了X-射线衍射和红外光谱表征,对LDH去除水中铅离子的能力进行了讨论,研究了吸附过程的吸附动力学和吸附等温线。结果表明,谷氨酸能嵌入镁铝水滑石的层间,该插层水滑石能有效吸附水中铅离子,吸附过程符合准二级动力学模型,吸附等温曲线可用Langmuir模型来描述,吸附量可达68.49mg/g。     

双模板介导合成类骨磷灰石的研究进展

天然骨形成是一个多模板协同共组装的过程。与单模板自组装相比,双模板介导合成的类骨磷灰石具有与天然骨更加相近的多级结构,在生物矿化研究领域具有更重要的研究意义。本文介绍了双模板介导合成类骨磷灰石的研究进展,探讨了双模板的选择、设计及模板分子间的相互作用,阐述了模板对磷灰石晶体成核的调控机制。通过双模板介导自组装生成的磷灰石材料,以其特有的仿生多级结构和骨诱导效果,在骨缺损修复、齿科修复、表面涂层及药物载体等领域具有广阔的应用前景。     

cis-[（trans-1，2-双（氨甲基）环丁烷）（3-羟基-1，1-环丁烷二羧酸根）合铂（Ⅱ）]的合成和抗癌活性

通过对洛铂和卡铂的结构进行重组和优化,合成了一种新型洛铂衍生物cis-[（trans-1,2-双（氨甲基）环丁烷）（3-羟基-1,1-环丁烷二羧酸根）合铂（Ⅱ）],采用元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振表征了其化学结构,并考察了此化合物的水溶性和稳定性。应用标准SRB法测试了目标化合物对人肺癌细胞株（NCI-H460、A549）、人乳腺癌细胞株（DU4475）、人白血病细胞株（Sup-B15）生长的抑制活性,评价了它对人肺癌细胞NCI-H460裸鼠移植瘤的治疗作用。结果表明：目标化合物水溶性好、稳定,对多种癌细胞的生长有明显的抑制活性,IC₅₀均小于10 μmol·L^-1。更重要的是,其体内对人肺癌细胞NCI-H460裸鼠移植瘤的治疗效果明显,与洛铂相当。     

《催化学报》2011年SCI影响因子首次突破1.0

根据美国汤森路透(Thomson Reuters)2012年6月29日公布的2011年度《期刊引证报告》(Journal Citation Reports,JCR),《催化学报》2011年SCI影响因子首次突破1.0,达到1.171,总被引频次为1529,     

粮食中磺酰脲类除草剂的UPLC/MS/MS测定方法

建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995～0.9999。在5～100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%～115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。