Solid Phase Synthesis of 4H-Pyrimido[2,1-b] Benzothiazol-4-ones from Resin-Bound Cyclic Malonic Ester

The solid phase synthesis of 4H-pyrimido[2,1-6] benzothizaol-4-ones has been reported.     

2-氰基-3-甲硫基-3-取代甲氨基丙烯酸酯类化合物的合成及其除草活性

A series of 2-cyano-3-methylthio-3-substituted methylaminoacrylates were synthesized as herbicidal inhibitors of photosystem Ⅱ （PSⅡ） electron transport, in order to estimate the effect of fluorine atom, pyridyl group, chirality and ester chain on activity. The important intermediate 2-fluoro-5-aminomethylpyridine was synthesized with high yield. The bioassay results showed that most of rifle compounds had high herbicidal activity in postemergence treatment. The introduction of an a-methyl into the 3-substituted methylamino could improve the activity notably. The replacement of hydrogen by chlorine or fluorine group and phenyl by pyridyl group showed different effects, and at the same time, the ester chain affected the activity too.     

微生物合成的β-羟基丁酸酯与β-羟基己酸酯共聚物/聚乳酸共混材料(PHBHHx/PLA)的力学性能与生物降解性研究

通过熔融共混法制备了聚乳酸/微生物产β-羟基丁酸酯与β-羟基己酸共聚物的共混物(PLA/PHBHHx)。采用拉伸力学试验研究了共混物的力学性能。通过土壤悬浊培养降解法和扫描电子显微镜(SEM)分析对共混材料的生物降解性能进行了研究。实验结果表明,随着PHBHHx含量的增加,共混物的拉伸强度和杨氏模量降低,而生物降解速率却显著提高。但是,在175h之前,重量组成比为20/80的共混物降解速率比纯PHBHHx还要快。综合分析表明,共混材料PLA/PHBHHx的重量比为20/80时,具有优良的力学性能和生物降解性。     

苯并唑类共聚物与共混物的能量转移与激子空间限制研究

通过3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐(AHBAH),2,5-二氨基-1,4-苯硫醇盐酸盐(DABDT)和2,5-噻吩二羧酸(TDA)在多聚磷酸中缩聚,合成了一系列不同组成的高、低带隙无规共聚物聚(2,5-苯并噁唑)-co-聚(2,5-噻吩基苯并二噻唑)(ABPBO-co-PBZTT),并制备了一系列由ABPBO和PBZTT组成的共混物.通过紫外-可见吸收光谱、光致荧光光谱研究了聚合物不同组成和结构变化对光物理性能的影响.随着共聚物中PBZTT含量的增加,共聚物的发射波长红移,并发生了明显的ABPBO结构吸收能量向PBZTT转移的现象,共聚物膜的量子效率比纯PBZTT膜的量子效率有明显提高.共混物虽然也发生了能量转移现象,但其更易于形成集聚体,量子效率与纯的PBZTT聚合物相比,并没有明显提高.     

Fe和Co催化的碳-碳偶联反应的最新进展

作为廉价而且低毒的金属, Fe和Co是发展催化剂的理想元素. 同时由于Fe和Co有着多种氧化还原价态, 它们的催化化学应该具有极其丰富的内容. 然而由于种种原因, Fe和Co的催化剂很少得到有机化学家的关注. 直到最近几年, 人们才发现Fe和Co的催化剂可以很好地催化碳-碳偶联反应. 综述了Fe和Co催化碳-碳偶联反应的条件、产率和选择性; 探讨了这些新奇反应的可能机理; 并介绍了这些反应在复杂化合物合成中的应用.     

2',3'-二脱氧-2',3'-二去氢鸟嘌呤核苷构象稳定性的理论研究

采用密度泛函方法在B3LYP/6-31＋G**水平上研究了2',3'-二脱氧-2',3'-二去氢鸟嘌呤核苷分子(D4G)的构象. 分别研究在气相中的孤立分子和一水合物异构体的相对稳定性和异构体之间的相互转变过程, 分析了水分子的参与对D4G异构体的相对稳定性和几何结构参数以及自然电荷的影响. 结果表明, 孤立的D4G分子在气相中存在8种稳定构象, 其中构象d4g-2是所有构象中最稳定的, 气相中D4G主要以d4g-2存在. 气相中各构象的相对稳定性为: d4g-2＞d4g-1＞d4g-5＞d4g-3＞d4g-6＞d4g-4＞d4g-8＞d4g-7. 计算得到的各构象键长和键角数据与实验值接近. 一个水分子的加入对D4G分子的构型参数有所影响, 基本不改变D4G分子各构象的稳定性顺序, 但构象转变的能垒有所提高. 氢键在分子构象中发挥了重要作用.     

液相色谱-串联质谱法检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留

建立了液相色谱-串联质谱检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留（大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝基咪唑类、林可霉素和氯霉素）的方法。样品经高氯酸溶液和醋酸铅溶液提取沉淀蛋白质，清液用磷酸氢二钾溶液调节pH值至8，经固相萃取净化后进行仪器分析。采用多反应监测正离子或负离子模式检测，可以一次完成对雄蜂蛹粉中50种目标化合物的定性和定量测定。50种抗生素的加标回收率为70.2%~118.3%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~13.6%。该方法操作简便，灵敏度高，适用于雄蜂蛹粉中多种兽药残留的分析确证。     

A Novel Asymmetric Synthesis of （-）-cis-1, 3-Dibenzylhexahydrofuro[3, 4-d]imidazole-2,4-dione

(-)-cis-1, 3-Dibenzyl-hexahydrofuro[3, 4-d]imidazole-2, 4-dione was prepared by a new synthesis method from meso dicarboxylic acid and dehydroabietylamine by asymmetric reduction in good yield with up to 91.6% e.e. value.     

1，2-二[3-（6，8-二叔丁基-3，4-二氢-1，3-苯并噁嗪）基]乙烷的合成及晶体结构

N-取代的3，4-二氢-1，3-苯并噁嗪具有生物活性，是潜在的安定剂和镇静剂，还是制备酚醛树脂的潜在中间体。一般以酚、伯胺和甲醛为原料，通过Mannish缩合反应来制备。本文通过2，4-二叔丁基苯酚、乙二胺和甲醛反应，合成了亚乙基桥联的双噁嗪，X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。     

3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟和两个镍的酮肟配合物的合成和晶体结构

合成了3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟H₂L(1，C₁₁H₁₃N₃O₃)和2个镍的3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟化合物[Ni(HL)(CH₃COO^-)(C₅H₅N)₂](2)和[Ni(HL)₂]·2C₃H₇NO（3）。化合物1晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶体学参数为：a=0.451 87(2) nm，b=2.086 8(1) nm，c=1.224 48(9) nm，β=94.974(3)°，V=1.150 3(1) nm³，Z=4，D_c=1.358 g·cm^-3，μ=0.101 mm^-1，F(000)=496，R=0.0435，wR=0.142 5。化合物2晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶体学参数为：a=1.362 39(8) nm，b=1.345 37(6) nm，c=1.438 54(7) nm，β=113.138(3)°，V=2.424 6(2) nm³，Z=4，D_c=1.398 g·cm^-3，μ=0.843mm^-1，F(000)=1 064，R=0.042 4，wR=0.116 6。化合物3晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶体学参数为：a=1.104 22(7) nm，b=2.860 1(1) nm，c=1.114 13(7)nm，β=114.589(5)°，V=3.199 5(3) nm³，Z=4，D_c=1.398 g·cm^-3，μ=0.667 mm^-1，F(000)=1 416，R=0.057 6，wR=0.1535。在化合物1晶体中，酮肟分子之间通过分子间氢键形成二维网状结构。在化合物2中，每个镍(Ⅱ)离子由1个3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟的2个氮原子和1个氧原子，2个吡啶分子中的2个氮原子和1个乙酸根中的1个氧原子形成畸变的NiN₄O₂八面体配位构型，存在分子内氢键O-H(肟)…O(乙酸根)和O-H(酚)…N(酰肼)。在化合物3晶体中，每个镍(Ⅱ)离子由2个3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟的4个氮原子和2个氧原子配位，形成畸变的NiN₄O₂八面体配位构型。晶体中存在O-H…O和O-H…N两种分子内氢键和O-H…O分子间氢键。