A New Approach to α—Bromochalcones

α-Bromo benzolymethylene triphenylphosphorane 3 has been synthesized by the reaction of benzoylmethylene triphenylphosphorane 1 with N-bromosuccinimide in the yield of 87% and can react with aromatic aldehydes 4 to give α-bromochalcones 5 in good yields.     

Synthesis of new 1,3-bis（phenylethynyl）disilazanes

Three new 1,3-bis(phenylethynyl)disilazanes were synthesized from the reaction of 1,3-dichlorodisilazanes with (phenylethy- nyl)lithium,and characterized by infrared (IR) spectra,nuclear magnetic resonance (NMR) and mass spectrometry (MS).     

高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔和α－羟基美托洛尔

 用高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔（Ｍ）和α－羟基美托洛尔（ＨＭ）浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ１２５ｍｍ×４ｍｍｉ．ｄ．（５μｍ）色谱柱，甲醇：水：冰乙酸：三乙胺（７０：３０：０：１２：０：０３）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ。Ｍ和ＨＭ的平均回收率分别为９８．５／和９９．８％，日内和日间变异系数均小于４．５％。方法快速、简便、灵敏，可用于药物氧化分型研究。     

基于Min(N,D,V)-策略和单重休假且休假不中断的M/G/1排队系统

研究在Min(N,D,V)-策略控制下服务员具有单重休假且休假不中断的M/G/1排队系统,其中服务员休假归来如果系统中的顾客数不小于事先给定的正整数阈值N或者系统中的顾客所需的服务时间总和不小于事先给定的另一正数阈值D,服务员就立即开始服务.应用更新过程理论,全概率分解技术和拉普拉斯变换工具,讨论了系统队长的瞬态分布和...     

混合超表面窄带吸收器的仿真设计及特性研究

金属-介质-金属结构的超表面窄带吸收器应用广泛,但金属固有的欧姆损耗会导致吸收峰的半高全宽偏大,影响吸收器在传感领域的应用。本文用介质顶层结构取代超表面的金属顶层结构,设计了一种介质-介质-金属结构的混合超表面窄带吸收器。吸收器由Al₂O₃倒圆台顶层阵列、SiO₂中间介质层以及银膜基底组成,通过有限元法对吸收器的吸收光谱进行仿真,结果显示吸收器在可见光波段产生最大吸收率为99.88%、半高全宽为2.26 nm的吸收峰。通过与相同尺寸参数的金属-介质-金属超表面窄带吸收器进行吸收光谱和吸收峰处电场分布的对比,分析两种结构不同的吸收原理。同时对混合超表面窄带吸收器尺寸参数对吸收峰的影响,吸收器对外界折射率的传感性能进行仿真和分析,为该结构吸收器的可调性和稳定性,以及在折射率传感上的应用提供参考。     

薄层层析-光度法联用测定甲基对硫膦中o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯

应用薄层色谱法(TLC)使对硫膦中的主成分,o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯(DMNPTP),与以杂质共存的二硝基与邻硝基衍生物分离.TLC法中用硅胶(G254)作吸附剂,用石油醚与乙酸乙酯(8 2)的混合物作为展开溶剂,经TCL分离后,用刀片将样品(含DMNPTP)的色谱带括下,经蒸发除去有机溶剂,用硝酸-高氯酸加热消化并蒸发至干后,用硝酸溶解残渣.此时,溶液中原来以DMNPTP存在的化合物已转化为正磷酸盐,随即用磷钒钼杂多酸光度法测定其磷含量,测定波长为其吸收峰450 nm,由测定值换算为DMNPTP的含量.     

垂直水声通信中的伪随机序列精确定时算法*

针对垂直水声通信中时变多普勒引起的定时偏差问题,研究一种基于伪随机序列的迭代定时估计及补偿算法。该方法利用伪随机序列作为同步信号,分三步估计时变多普勒：采用低复杂度的模糊函数法粗补偿接收信号内的平均多普勒;通过迭代插值法实现残留时变多普勒的精确估计及补偿;利用基于信道相关函数的相位信息,纠正均衡后信号的偏转相位。为实现高阶海试数据的有效解调,采用基于伪随机序列均方误差的多通道加权合并方式,获得空间分集增益。仿真及海试数据处理结果证明所提方法具有良好的时变多普勒估计及补偿性能,同时对30个通道内的1024QAM数据进行合并处理,在500 m的通信距离下,误码率为0.04,信道容量达到7.6 bits/symbol。与传统数据帧结构相比,无需使用线性调频信号,可以提高有效数据传输率。     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。     

Ag/Zn共掺杂TiO2薄膜的制备及其光学性能

采用溶胶-凝胶旋涂法制备本征TiO2、Ag单掺Ag-TiO2及Ag/Zn共掺Ag/Zn-TiO2的薄膜样品.测试结果表明:所有TiO2薄膜样品的主要晶面是(101)且没有其他杂质晶面.Ag的掺杂使得样品的晶粒尺寸减小,样品的吸收边出现红移,带隙能减小,最小值为3.476 eV.与本征TiO2和Ag-TiO2相比,随着Z...