Automation of the Photodegradation Spectrophotometric Method for the Determination of Diethylstilbestrol by Flow Injection

ABSTRACT

An spectrophotometric determination of diethylstilbestrol is proposed on the basis of on-line photo-degradation and measurement at 330 nm. The procedure is accomplished by means of flow-injection assembly including a photo-reactor formed by a PTFE 168 cm long coil around a low-pressure mercury lamp 6 w; this photo-reactor was nested between the injection valve and the spectrophotometric flow-cell. The sample solution was injected into a carrier stream of aqueous di-potassium hydrogen ortophosphate flowing at 5.0 ml min^?1. Influence of the physic-chemical and hydrodynamic parameters was studied and optimised. The calibration graph was linear up to 65 mg l^?1, and the procedure presented a reproducibility (rsd of the calibration slope) 1.4%, and a sample throughput of 52 h^?1. The influence of foreign compounds was tested.     

Determination of Poly(3‐Hydroxybutyrate) using a Combination of Enzymatic Spectrophotometry and Alkaline Hydrolysis

Abstract

A combination of enzyme‐based spectrophotometric analysis and alkaline hydrolysis was developed for the measurement of poly(3‐hydroxybutyrate) (PHB). The principle of the determination is as follows: alkaline hydrolysis decomposes PHB into its monomer product 3‐hydroxybutyrate, which is followed with enzymatic reaction catalyzed by 3‐hydroxybutyrate dehydrogenase in the presence of nicotinamide adenosine dinucleotide (NAD). The product, nicotinamide adenosine dinucleotide with hydrogen (NADH) results in a spectrophotometric signal at 340 nm. This method shows high performance characteristics with simple operations.     

铜(Ⅱ)-硫氰酸盐-乙基紫-微乳液分光光度法测定钢样中的微量铜

在非离子型微乳液(OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O)存在下,Cu2+与硫氰酸盐形成络阴离子[Cu(SCN)4]2-,在pH 3.6乙酸盐缓冲溶液中,该络阴离子再与乙基紫(EV)形成吸附型离子络合物,该络合物的组成为[Cu(SCN)4]2-:EV=1:2,最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数ε660为1.08×l05L.mol-1.cm-1,Cu2+含量在1.7～18.0μg/50 mL范围内符合比尔定律,检出限为0.5μg/50 mL,用该方法测定了钢中的铜,相对标准偏差小于2%。     

以三(2-氨基乙基)胺为核的PAMAM与Zn2+的络合作用研究

以三(2-氨基乙基)胺为核,通过发散法合成了不同代数的树状聚酰胺胺(PAMAM),并利用FT-IR、1H NMR等技术对合成的产物进行表征,结果表明所合成产物的分子结构与理论结构相符。合成的PAM-AM具有大量的伯胺、叔胺和酰胺,可以作为Zn2+的络合剂。采用荧光分光光度法研究了PAMAM与Zn2+的络合作用,探讨了PAMAM的代数、Zn2+与PAMAM的摩尔比、溶液pH值、反应时间和温度对络合的影响。结果表明PAMAM的代数越高,所络合的Zn2+数目越多,且与理论值相符;随着Zn2+与PAMAM摩尔比的增加,络合形式发生变化;溶液pH值对络合体系有显著影响,强酸性条件下,PAMAM的伯胺和叔胺被质子化,H+取代Zn2+,Zn2+从络合体系中释放出来,这为PAMAM的循环利用提供了理论依据;另外,反应时间和温度对PAMAM与Zn2+的络合也有一定影响,延长反应时间和升高反应温度均使络合程度增加。     

大量钴铜镓镍锌存在下锗的快速测定

本文介绍了在大量Ｃｏ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｎｉ，Ｚｎ存在下，简便快速测定Ｇｅ的分析方法，经过蒸馏，将Ｇｅ与大量的Ｃｏ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｎｉ，Ｚｎ分离，然后用分光光度法测定Ｇｅ含量，此分析方法已成功地应用于放射性核素＾６８Ｇｅ的生产流程研究中，获得满意效果。     

钯（Ⅱ）－二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵体系分光光度法的研究

在ｐＨ６．１～６．７的磷酸盐介质中，钯（Ⅱ）与二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵于室温下反应，生成水溶性和稳定性皆佳的紫色三元配合物，最大吸收波长为６００ｎｍ，对比度为７０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为９．４８×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）’ｃｍ￣（－１），桑德尔灵敏度为１．１２×１０￣（－３）μｇ．ｃｍ￣（－２），钯含量在０～７．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。据此提出了一个灵敏、简便分光光度法测定钯的新方法，用于合成试样和贵金属合金中微量钯的测定，结果满意。     

亚硝酸根－对氨基苯磺酸－H酸偶联反应体系光度法测定亚硝酸根的研究

本文根据亚硝酸根与对氨基苯磺酸、Ｈ酸在酸性介质中进行的重氮偶联反应，提出了一个测定痕量亚硝酸根的分光光度新体系。最大吸收波长为５２０ｎｍ，摩尔吸光系数为３．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，亚硝酸根浓度在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律．用于水样中亚硝酸根的分析，测定结果与经典的α－萘胺法一致。     

对碘偶氮氯膦光度法测定钛（Ⅳ）的研究和应用

本研究了钛（Ⅳ）和对磺偶氯膦的显色反应。试验表明：在ＰＨ３．０－４．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，钛（Ⅳ）和显色剂形成１：１的蓝绿色配合物。试剂的吸收峰位于５６４ｎｍ，配合物吸收峰在６９６ｎｍ，其表观摩尔吸光系数ε６９６＝１．６９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

间接光度高效液相色谱法分析无机阴离子的研究

报导了间接光度高效液相色谱法测定了无机阴离子的新方法，在自己研制的硅基键合阴离子交换柱上，用１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸钠和０．６ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸钠为洗脱液，可在１５ｍｉｎ内对Ｈ２ＰＯ４、Ｃｌ，ＮＯ２，ＮＯ３，ＳＯ４等六种阴离子得到较好的分离，对Ｃｌ的最小检测限为４．０ｎｇ。     

Cr（Ⅵ）－PF－CDMAA显色反应及其应用

本文研究了铬（Ⅵ）－苯基荧光酮（ＰＦ）－＋六烷基二甲基氨基乙酸（ＣＤＭＡＡ）体系的分光光度特性和最适宜的显色条件。在两性表面活性剂ＣＤＭＡＡ存在下，于ｐＨ５．５～７．４的缓冲介质中铬（Ⅵ）与ｐＦ形成１：３的紫红色配合物，显色体系在５７６ｎｍ处有最大吸收，其摩尔吸光系数为１．４６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）＊ｃｍ￣（－１），铬（Ⅵ）含量在０～８．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，变异系数为１．０３％～４．３３％。方法简便，灵敏度高，精密度和准确度好，在混合掩蔽剂存在下，可直接测定水中铬（Ⅵ）。