超薄层BCP对有机电致发光器件性能的影响

采用真空热蒸镀的方法,在常规的双层器件结构的基础上,设计了三层双异质结有机电致发光器件(OLED):indium-tin oxide(ITO)/N,N′-diphenyl-N,N′-bis(1-naphthyl)(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine(NPB)/2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenan throline(BCP)/8-hydroxyquinoline aluminum(Alq3)/Mg∶Ag。通过对器件的电致发光(EL)光谱及器件性能的表征,研究了不同超薄层BCP的厚度对OLED器件性能的影响。结果表明,当超薄层BCP的厚度从0.1nm逐渐增加到4.0nm时,器件的EL光谱实现了绿光→蓝绿光→蓝光的变化;BCP层有效地调节了载流子的复合区域,改变了器件的发光颜色,提高了器件的亮度和发光效率。     

高效液相色谱法检测邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中降解动态

采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中的降解情况。检测条件为:流动相为乙腈/水(0.1%醋酸),HYPERSIL BDS C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,检测波长280 nm。邻烯丙基苯酚的线性回归方程为y=5.019 8.0266x(r=0.9999),在2~500 mg/L浓度范围内线性关系良好。检出限和定量下限分别为0.15和2.00 mg/L;平均回收率为72.63%。所建立的分析方法灵敏、准确,并且具有较好的稳定性和重现性,可以用于邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中消解动态的定性定量分析。检测0~144 h内邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌培养液中的降解情况,0~8h间邻烯丙基苯酚在培养液中迅速降解,至8 h时药物的降解率达到47.13%。此后,邻烯丙基苯酚呈平稳的递减趋势,在144 h药物已消解71.02%。此过程中药物对病菌菌丝生长的抑制作用并未因其降解而降低,而是呈现较平稳的抑菌势态。     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药

建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0mg/L,其余3种在0.02～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。     

韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测

建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%～105.3%之间;相对标准偏差在0.8%～7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%～108.8%之间;相对标准偏差在1.3%～8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱联用测定人血液中的全氟化合物

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析血样中9种全氟化合物(PFCs)的方法.以13C4标记的PFOS (MPFOS)作为内标物.以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,9种分析物包括全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸 (PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)和全氟十四酸(PFTA),在15 min内即可达到良好的分离.在血样前处理中,采用MTBE液-液萃取和固相萃取相结合的方法,进一步净化样品以延长色谱柱寿命;比较了4种固相萃取小柱对全氟化合物的萃取性能,最终选定HLB柱(Waters).本研究还讨论了两种C18反相柱Acclaim 120(50 mm×4.6 mm, 3 μm)和Acclaim120 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)(Dionex) 对PFCs的分析性能,在本实验条件下,两种色谱柱具有相似的分离性能及检出限,线性范围在0.1～50 μg/L之间 (r≥0.9957);对于血液样品该方法的检出限在0.03～0.8 μg/L之间.本研究将该方法成功地应用于血样实际样品中全氟化合物的测定,加标回收除PFTA较低外,其它化合物均在74.2%～118.1%之间.     

高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽

在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中主要有机杂质

本文建立了期货交割精对苯二甲酸(PTA)样品中主要杂质的快速测定方法,该法对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)在0～50.0 mg/kg和0～300.0mg/kg范围内有较好的线性关系,相关系数R=0.9990,平均回收率在89.30%～104.28%,该方法为期货交割PTA样品品质提供了良好的技术支持.     

反相离子对液相色谱法测定欧洲鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物的残留量

建立了鳗鲡体中丙硫咪唑及其代谢物残留量测定方法。样品用乙腈提取,经正己烷净化后,液相色谱一荧光法测定,标准加入法定量。流动相为：甲醇、乙腈和乙酸铵,梯度洗脱。检测波长为：激发波长290nm,发射波长320nm,丙硫咪唑、2氨基丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、丙硫咪唑砜检出限依次为：25、5、10、1μg／kg。回收率大于95％,相对标准偏差小于8％。     

三种固体转轮除湿系统的模拟比较

分别建立单级转轮系统、厚转轮系统以及两级转轮系统的模型.利用模型比较分析了三种系统的性能.结果显示两级系统处理的潜热、显热负荷和产生的冷量均为最大,但其COP在三者之中最低;厚转轮系统与单级系统的差异不显著.通过实际的两级除湿系统的实验结果,验证模拟结果的准确性.     

燃气机热泵全年性能优化研究

本文建立了燃气机热泵(GEHP)的全年性能优化模型,定义了燃气机热泵的全年性能系数,比较了采用不同优化目标函数得到的优化结果的差别,研究了冷负荷比例变化对全年性能优化的影响,分析了燃气机热泵在不同地区应用时全年性能优化目标的确定.