测定痕量锰的锰(Ⅱ)-锌试剂-重铬酸钾体系催化分光光度法

在Na2B4O7-NaOH缓冲介质及加热条件下 ,锰 (Ⅱ )对重铬酸钾氧化锌试剂引起褪色 ,有明显的催化作用 ,据此建立了测定痕量锰的新方法 ;该法的线性范围为0.69～40μg/L,检出限为0.22μg/L ,反应表观活化能为87.1kJ/mol,反应表观速率常量1.10×10-3/s,用该法测定蒙药样品中锰含量 ,结果令人满意     

3,5-diBr-DMPAP选择性光度法测定乳粉中微量铁

建立了一种在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -diBr-DMPAP)作显色剂选择性测定乳粉中微量铁的新方法。结果表明 ,在pH 4 0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定乳粉中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 1 2 5 μg· (1 0mL) - 1,表观摩尔吸光系数为 2 83× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,回收率为 98 1 %～ 1 0 2 4% ,批内和批间变异系数 (CV)分别为 2 5 %与 3 1 %。该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点。     

钇与2-(4′-氯-2′-膦酰基一苯偶氮)-7-(2′,6′-二溴-4′-氯-一苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸配位反应动力学研究和机理探讨

用停流分光光度法获得反应的经验速率方程为R=k[y(H_2O~n)~(3+)]·[H_6R]·[H~+]~(-1)。参考Eigen-Tamm机理和测得的动力学参数,拟出了反应的可能机理。     

CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF N—ETHYLPHENOTHIAZINE RADICAL CATION HEXACHLOROANTIMONATE EPT^＋SbCl6^—

<正> C14H13Cl6NSSb, Mr =561.8, Monoclinic, C2/c1 8=15,32(1), b= 11.72(1), c= 11.10(1)A,β=99.31(3)°,V=1969(1)A3,Dc=1,902g.cm-3, Z=4,CuKα,λ=1.5418A,μ=200.95cm-1.Room temperature, final R=0.051 for 1197 unique reflections with I>, 3.0σ(I).Pronounced defornation of the Molecular structure has been observed when the neutral N-ethylphenothia-zine is transformed into its radical cation. The structural features of the radical cation are compared with those of N-methyl analogue.     

羟基化合物及其葡醛酸苷化学结构与RP—HPLC保留行为相关性研究

采用体外孵育生物合成方法获得羟基化合物葡醛酸苷系列化合物，并对其反相高效液相色谱保留行为及底物与其葡醛酸结合物保留行为相关性进行了研究，建立了相应的结构－色谱保留行为相关性方程及葡醛酸苷类代谢物保留行为的预测方法。将ＱＳＲＲ研究扩展到药物代谢物领域，对药物Ⅱ相葡醛酸化代谢产物的ＨＰＬＣ分析提供了帮助。     

铕对Pt-Sn/γ-Al2O3重整催化剂性能的影响

研究了添加RE2O3(RE=Eu)的Pt-Sn/γ-Al2O3重整催化剂的反应性能. 研究结果表明添加稀土后, 催化剂的液收增加, 芳产增加, 积炭降低. 采用氢氧滴定(TPT)、程序升温还原(TPR)、吡啶红外光谱(IRS)、程序升温氧化(TPO)等对催化剂进行了物化表征. 结果表明, 催化剂中添加RE2O3之后, 催化剂中Pt的两种活性中心不变, 但改变了两种活性中心的相对比率, 低温活性中心降低, 高温活性中心增加; 稀土与Pt和Sn之间发生相互作用, 产生了电子效应, 使得它们的还原峰温向低温移动; 载体的酸量减少, 酸性减弱.     

葡萄糖衍生的新型光学活性β－氨基醇的合成

首次报道了以Ｄ－葡萄糖为原料合成新型光学活性葡萄糖衍生类β－氨基醇化合物的新方法。目标化合物：（２Ｓ，３Ｓ）－甲基－２－脱氧－２－苯胺基－４，６－ｏ－苄叉基－α－Ｄ－吡喃阿卓糖苷（７）经各种分析测试手段证实。     

用动力学方法研究8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的聚合反应机理

根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺(4,4)壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。     

2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成和纯化

1 ,2 ,3 三氯苯经过硝化、水解、催化加氢、缩合等四步反应 ,合成了 2 ,6 二 (对氨基苯 )苯并 [1,2 d ;5 ,4 d′]二唑 ,总产率为 70 % .同时 ,研究了一种有效的重结晶 2 ,6 二 (对氨基苯 )苯并 [1,2 d ;5 ,4 d′]二唑的方法 .与其他方法相比 ,该法原料便宜易得 ,产物可作为聚合反应的单体原料 .