3,4,5-三甲氧基苯甲酰甲壳素的制备与表征

在甲磺酸体系中，将具有较好紫外吸收性能的3，4，5—三甲氧基苯甲酸分子键接到甲壳素的分子链上，制得了3，4，5—三甲氧基苯甲酰甲壳素。采用红外光谱、^1H-NMR、广角X—射线衍射、紫外光谱等表征方法对改性产物进行了结构表征。通过对改性产物的紫外光谱表征发现产物具有一定的吸收紫外线能力。产物在有机溶剂中有一定的溶解性能。     

钴（Ⅱ）与2,2’-联吡啶-1,1’-二氧化物的多核配合物的合成和性质

以无水CoCl2和2,2’-联吡啶-1,1’-二氧化物为原料,在DMF溶剂中合成了一种多核配合物.经元素分析、紫外光谱、红外光谱和摩尔电导等方法测得它的组成为[Co3(bipyO2)4Cl4]Cl2,并对该配合物的气敏特性进行了研究. 结果表明, 该配合物对氨气有良好的敏感性和选择性.由它制作的传感器可望用于涉氨化工生产中氨浓度的自动测量和控制.     

粘质沙雷氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯

 对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4’-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)>99%, 总收率为37.2%.     

配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓

利用精密自动绝热热量计直接测定了配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s) (Phe:苯丙氨酸)在78-370 K温区的摩尔热容. 通过热容曲线的解析得到该配合物的起始脱水温度为, T0=(324.27±0.37) K. 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp, m)对温度(T)的多项式方程, 并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值. 依据Hess定律, 通过设计热化学循环, 选择体积为100 mL浓度为2 mol·L-1 的盐酸作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定混合物{ZnSO4·7H2O(s)+2NaNO3(s)+L-Phe(s)}和{Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)+Na2SO4(s)}的溶解焓为, ⊿dH0m,1 =(69.42±0.05) kJ·mol-1, ⊿dH0 m,2 =(48.14±0.04) kJ·mol-1, 进而计算出该配合物的标准摩尔生成焓为, ⊿fH0m =-(1363.10±3.52) kJ·mol-1. 另外, 利用紫外-可见(UV-Vis)光谱和折光指数(refractiveindex)的测量结果检验了所设计的热化学循环的可靠性.     

酞菁（H_2TAP）的X－射线光电子能谱（XPS）

酞菁（Ｈ_２ＴＡＰ）的Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）朱志昂，卜显和，刘月霞（南开大学化学系天津３０００７１）ＰａｕｌＧ．Ｇａｓｓｍａｎ（美国明尼苏达大学化学系）关键词酞青，ＸＰＳ，Ｃ１ｓ电子结合能，Ｎ１ｓ电子结合能酞菁及其金属配合物作为叶绿素，血红素的?..     

3-D-（β-D-吡喃葡萄糖-1-基）-6-（4-卤代苯基）哒嗪的合成与表征

利用6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的银盐(2)与2，3，4，6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖(3)发生Koenig’s-knorr反应，合成了3-0-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(4)，4用干燥的氨气在0℃～-5℃下处理脱乙酰基保护基得相应的3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(5)。其结构经元素分析，IR及1H NMR证实。     

树脂吸附法处理水杨酸甲酯生产废水的研究

采用吸附树脂NDA—99处理水杨酸甲酯生产废水，结果表明该树脂时废水中的5磺基水杨酸及水杨酸均具有良好的吸附—脱附性能．废水经预处理和吸附处理后，CODCr由57000-59000mg／L降至6300mg／L左右，去除率接近89％．用IBV8％NaOH 3BVH2O作脱附剂，在温度为60℃、流量为IBV／h的条件下，脱附率接近100％，树脂可重复使用．高浓度脱附液经酸化、浓缩、冷却结晶，可回收5—磺基水杨酸，回收率为95％左右。纯度为78％。     

乙醇酸和DL─乳酸交替共聚物的合成和表征

乙醇酸和ＤＬ－乳酸交替共聚物具有不同于其无规共聚物的理化性能和生物降解性。以ＤＬ－３－甲基－１，４－二烷－２，５－二酮为单体，通过在辛酸亚锡引发下的本体开环聚合，合成了该交替共聚物，并进行了结构表征。     

丙烯单体中硫化物的CGC-PFPD分析

报道了一种聚合级丙烯中多种硫化物的GC分析方法。样品在Gas Gaspro30m×0.317mm毛细管气相色谱柱分离,按程序升温操作,以脉冲火焰光度检测器(PF PD)检测器检测,CS2作外标,用PFPD检测器的原子响应特性测定了丙烯单体中ng/kg的硫化物含量。     

云南晋宁梅树村剖面前寒武系—寒武系界线化石Sm-Nd同位素年龄测定

本文首次采用化石Sm-Nd等时线方法测定了前寒武系—寒武系界线的年龄。样品采自云南晋宁梅树村剖面的中谊村段磷块岩。根据4个软舌螺化石样品得出的年龄值为距今562.8±7.9Ma;由这4个样品和2个胶磷矿样品获得的年龄值为562.1±5.7Ma,这些数据表明,略低于中谊村段的前寒武系-寒武系界线参考点A的年龄距今约为570Ma,而位于中谊村段近顶部的界线参考点B的年龄距今约为560Ma。该结果为准确标定寒武系底界在国际地质年表中的位置提供了重要依据。