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981.
基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX、PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC-PDA分析提供了理想的色谱图,为LC-MS/MS分析提供了可接受的基质效应(-14%)、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(SIDA-LC-MS/MS)可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC-PDA和SIDA-LC-MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率(82% ~ 102%)和较小的相对标准偏差(≤ 9%)。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC-PDA、SIDA-LC-MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34 μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。 相似文献
982.
采用新癸酰氯(C10H19CIO)对超支化聚乙烯亚胺(HPEI)进行改性,合成了双亲性超支化破乳剂HPEI-C10,并对其化学组分、热稳定性及润湿性进行了表征。考察了破乳剂的质量浓度、破乳温度、沉降时间以及pH对HPEI和HPEI-C10的破乳效率的影响,并借助偏光显微镜观察破乳过程。结果表明:在质量浓度为50 mg·L-1、破乳温度为20℃、沉降时间为30 min以及pH为6的条件下,HPEI-C10破乳效率可达91.95%。HPEI-C10在破乳温度为20~60℃时的破乳效率均大于90.00%。与HPEI相比,HPEI-C10具有添加量少、适用温度范围广和沉降时间短等优势,为HPEI-C10的广泛应用提供了数据支撑。 相似文献
983.
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限为0.075~0.75μg/g,定量下限为0.25~2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支... 相似文献
984.
建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷-氯仿-异丙醇混合溶剂(60405)提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-水-三乙胺为流动相,安定为内标,在239nm波长处定量检测。血药浓度在15~300μg/L范围内线性关系良好,最低检测浓度为3μg/L。批内(n=7)及批间(n=5)测定相对标准偏差分别小于6.8%和8.4%,回收率为91%~104%。监测了8名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化,计算了有关的药代动力学参数。 相似文献
985.
986.
987.
988.
反相高效液相色谱法同时测定决明子中芦荟大黄素和大黄素 总被引:7,自引:0,他引:7
用反相高效液相色谱法分离并测定了决明子中芦荟大黄素和大黄素,建立了该中药中芦荟大黄素、大黄素分离、测定的色谱方法。色谱条件:ODS柱,甲醇-水(80∶20V/V)为流动相,检测波长223nm。本研究为决明子的质量评价提供了科学依据。 相似文献
989.
高效液相色谱法测定小麦幼苗中植物生长调节剂 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了高效液相色谱法测定麦苗中植物生长调节剂(赤霉素GA3),3-吲哚乙酸(IAA)的方法,用国产预处理小柱处理样品,并以甲醇:1%,冰乙酸=12:88(V/V)为流动相,色谱柱为ZorbaxC18,在210nm紫外检测。 相似文献
990.
用高效液相色谱法优化苯与对氯氯苄烷基化反应催化剂刘红霞张书胜袁倬斌*(郑州大学分析测试中心郑州)(中国科学技术大学研究生院北京100039)关键词氯-二苯甲烷,制备,三氯化铝,硝基苯,硝基乙烷,高效液相色谱法1997-03-31收稿,1997-09-... 相似文献