气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇和20mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235nm波长下进行检测,可以在18min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7%～94.4%,相对标准偏差(n=3)为2.0%～7.1%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。     

安胃片质量标准研究

对安胃片进行质量标准研究。采用薄层色谱法对安胃片中延胡索进行鉴别,并且采用高效液相色谱法对其中的延胡索乙素进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（三乙胺调pH值为8.68,V：V=65：35）,检测波长为280nm,流速1.0mL/min,柱温为室温。结果显示在薄层色谱中均可检出延胡索特征斑点;延胡索乙素在0.18—1.47μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.49%（RSD=1.64%,n=6）。本方法简便可行、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

高效毛细管电泳法测定全天麻胶囊中天麻素的含量

建立了利用毛细管电泳技术测定全天麻胶囊中天麻素含量的新方法.所用熔融石英毛细管规格为50μm×60cm(有效长度为45cm),检测波长为220nm,分离电压为12kV,缓冲液为pH7.6的200mmol/L硼酸缓冲溶液.结果表明,天麻素在10-800μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.5...     

不同产地催吐萝芙木中利血平含量的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法测定了广西、云南两地不同产区的催吐萝芙木根茎样本中利血平含量,并与该产区的气候特点进行了对照分析,比较了不同产区催吐萝芙木药用价值,分析了光照对催吐萝芙木药用价值的影响。     

高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量.色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0,30:70,V/V)为流动相,柱温为25℃,流速为0.7mL/min,在230nm处检测.结果表明,各物质的线性回归方程相关系数r在0...     

叶酸靶向复合脂质体中阿霉素和维拉帕米含量的测定

建立叶酸靶向复合脂质体中阿霉素和维拉帕米含量测定的反相高效液相色谱法。阿霉素在0.5—60μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率97.3%;维拉帕米在1.0—50.0μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率97.2%。本方法灵敏度高,专属性强,重现性好,操作简便,能准确测定叶酸靶向复合脂质体中阿霉素和维拉帕米的含量。     

高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用高效液相色谱法,以0.01mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为280nm。在10—100μg.mL-1浓度范围内,主峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9998）。重复测定峰面积平均值为1215.9（n=6）,相对标准偏差为0.7%。平均回收率为99.77%（n=9）,相对标准偏差为0.26%。该方法准确简便、重复性好,可作为普卢利沙星胶囊含量测定的有效方法。     

UPLC-MS/MS测定土壤中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。     

HPLC检测某些止咳中药制剂中的氨溴索

选用色谱柱：Aglient Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈∶0.01mol/L磷酸氢二胺溶液（磷酸调pH 7.0）=30∶70（V/V）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间,并与对照品比较,鉴别中药制剂中非法掺入的氨溴索化学药,以期建立HPLC测定止咳中药制剂中非法掺入的化学止咳平喘药物氨溴索。结果表明本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的化学药物（氨溴索）完全分离开来;对20种制剂用建立的分析技术进行了检测,经与相应的标准物质比较,得到20种样品均未含氨溴索。说明该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨溴索的有效手段。