基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃

建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料，经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后，用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积（单次洗脱体积×洗脱次数）对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析，在0.25~250 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999），3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25 μg/L，回收率为90.1%~102%，日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效，可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。     

超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取，经C18固相萃取柱净化，过0.22 μm有机滤膜，采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3.0 mm，1.8 μm），以超临界二氧化碳为流动相，异丙醇为改性剂进行梯度洗脱，在最优色谱条件下，13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明，在各自线性范围内，13种紫外吸收剂的线性关系良好，标准曲线相关系数不低于0.9985，检出限（S/N=3）为0.05~0.15 mg/kg，加标回收率为86.8%~115.7%，相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便，准确可靠，同时大大减少了有机溶剂的消耗，可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。     

两项纺织品检测技术通过鉴定

2005年12月4日，中国检验检疫科学研究院在京主持召开了“纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测技术研究”鉴定会。该课题在国内首次建立了用于测定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）的高效液相色谱法与液相色谱-质谱联用法两种检测方法，这两种方法准确可靠、简便快速，总体技术达到了国际同类水平，适用于棉、麻、丝、毛、涤等多种纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测，为我国纺织品的进出口贸易提供了先进实用的检测技术手段。     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成.其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3]等;黄芩苷有比色法[4]、薄层色谱法[5];格列本脲有高效液相色谱法[6].但同时测定上述3种组分的方法未见报道.本文报道了同时测定上述3种组分的高效液相色谱方法,方法简单、灵敏、回收率高、专属性强,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值.     

花生中多菌灵残留量的高效液相色谱分析方法的研究

建立了测定花生中多菌灵残留量的高效液相色谱法，以乙酸乙酯提取，乙腈萃取分离，石油醚去酯，乙醇＋水（４＋１）沉淀蛋白质，在Ｒａｄｉｌ＿ＰａｋＣ１８柱上，甲醇＋水（５５＋４５）为流动相，采用外标法进行定量检测，相对标准偏差为０１８％，回收率在８００％～９８０％，最低检测限为０２ｍｇ／Ｌ。     

反相高效液相色谱法分析无机阴离子研究

本文研究了提高ＲＰ－ＨＰＬＣ测定无机阴离子的选择性的方法，设计了利用对离子试剂和背景试剂兼作ｐＨ调节剂，建立了几种分离分析系统和实际样品分析方法。     

高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了橡胶促进剂N－叔丁基－2－苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的纯度，标准偏差小于0．3。     

高效液相色谱荧光检测法测定瓜子中的4-氨基丁酸

在众多的氨基酸中，4-氨基丁酸是一种非蛋白质类氨基酸，它在医学上是一种抑制性神经递质，由于其自身的特点，一些常规的直接测定法灵敏度较低。尽管对其测定有较多报道，但采用柱前衍生的分离测定的报道相对较少，且测定结果不很理想。本实验采用新型荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为衍生试剂在Hyperil C18柱上分离测定了4-氨基丁酸(GABA)。结果表明，所建立的方法简单、快速，灵敏度高。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C_(18)分散固相萃取净化。采用CORTECS~?C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04～0.16μg/kg和0.12～0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%～23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。