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141.
万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。 相似文献
142.
反相高效液相色谱检测丹参药材中4种丹参酮的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了测定丹参药材中4种丹参酮含量的反相高效液相色谱法,色谱条件:流动相为水(含0.5%三乙胺)-甲醇-四氢呋喃(45/55/5,V/V/V),流速为1mL/min;PDA检测波长254m;4种成分丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮的加样回收率在95.1%-101.2%之间,线性范围为0.08-2μg。该方法准确,稳定,重现性好。根据该色谱条件,测定了不同产地的丹参药材,结果表明:该色谱方法准确检测了生药中4种丹参酮的含量,适合于丹参药材的质量控制。 相似文献
143.
144.
高效液相色谱法测定血浆中7种灭鼠剂 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了血浆中7种缓效灭鼠剂的反相高效液相色谱分析方法,选择了样品提取与测定条件,考察了有关化合物对测定的影响,在色谱工作站上建立了灭鼠剂的紫餐吸收光谱库,根据吸收光谱与tR值进行库检索,提出了定性的准确度。方法的线性范围为2-10μL/L血浆,最低检测浓度为1μL/mL血浆。 相似文献
145.
用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂,在氨丙基硅烷化硅胶柱上,用正己烷/异丙醇作流动相,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明:用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分,具有较好的手性选择性。虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺作添加剂,手性选择性也较好,但由于含有苯环,紫外吸收增强,基线波动严重。 相似文献
146.
化学衍生-高效液相色谱法测定硫氰酸根阴离子 总被引:4,自引:0,他引:4
以α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯作柱前衍生试剂,经优化衍生和色谱条件,实现了用高效液相色谱法测定硫氰酸根离子。在ODS柱上,用甲醇-水(80:20)作流动相,于254nm检测,得到线性关系良好的工作曲线,最小检测限为4.7ng。分析了吸烟者唾液样品,回收率为93.7%~101.4%。 相似文献
147.
将三(苯基氨基甲酸)支链淀粉酯涂敷在硅胶上制成了手性固定相.将支链淀粉与过量的苯异氰酸酯在吡啶中反应得到的苯基氨基甲酸酯溶解并涂敷在用3-氨基丙基三乙氧基硅烷处理过的硅胶上,涂敷量为0.45/2.55(重量比).用此手性固定相拆分了外消旋的簇合物μ-FcCCHCoW(CO)5(CpCOOC2H5).拆分在室温下进行,洗脱液为甲醇,流速为0.5mL/min. 相似文献
148.
一种分离抗凝血酶Ⅲ的高效亲和色谱填料的制备及表征 总被引:6,自引:0,他引:6
以聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球 ( PGMA)为基质 ,利用还原氨化方法将肝素键合在其表面上 ,得到一种以肝素为配基的高效亲和色谱填料 ,该填料对抗凝血酶 的亲和容量为 1 .2 mg/g,对抗凝血酶 和人血清白蛋白的回收率分别为 96.9%和 94 .4 % .利用前沿色谱法测定了肝素与抗凝血酶 之间的表观解离常数为 1 .96× 1 0 - 5mol/L.利用该填料可直接从人血浆中分离出抗凝血酶 相似文献
149.
150.
4—(6—甲基—2—苯并噻唑偶氮)间苯三酚反相高效液相色谱分离测定钒钴镍铬 总被引:2,自引:1,他引:2
作以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/L TBA.Br和1×10^-4mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C18柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ) 相似文献