高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法。样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物。4种化合物的线性范围均为0.05~5.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3%~120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~18%之间。另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证。     

饲料中激素类药物及其检测技术研究进展

综述了饲料中常用激素类药物的现状及分析技术。对激素类药物的种类、化学特性,应用情况及危害性进行了分析,对饲料中激素类药物残留的前处理和检测方法进行了介绍。重点研究关注了激素类药物和分析方法的异同,从而了解和掌握该领域发展动态,为建立健全相关的限量标准和检测方法提供参考。     

多方位做好实验辅助提升教学质量

以实验技术人员的视角,从不同实验环节出发,全面总结实验辅助工作,并提炼为实验辅助大三部曲和小三部曲。该方面的工作体系源于实验室开设的"化学生物学综合实验",反哺了实验室多门实验课程,取得了良好的效果,促进了实验教学质量的提升,同时也为环境育人创造了有利的条件。     

应用电感耦合等离子质谱测定饲料中的微量元素的研究

应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定饲料中铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微量元素的方法。考察了谱干扰、基体效应和记忆效应等因素对测量的影响。在优化的条件下,方法检出限达到10-9级,线性范围达到3个数量级,线性相关系数高于0.999。将该方法用于实际样品的测定,小麦粉标准品中各元素的测定值与标示量能很好的吻合,配合饲料中微量元素的回收率在86％～115％,相对标准偏差(RSD)≤8.2%(n=6)。预混合饲料中微量元素的含量与国家标准方法测得值能够较好的吻合。该方法与传统方法相比,具有简单快速,灵敏度高,能够同时测定多种元素的优点。     

饲料中三甲氧苄胺嘧啶的HPLC检测

用二氯甲烷-1 mol/L醋酸钠溶液混合提取饲料中的三甲氧苄胺嘧啶,经离心分层后,取下层提取液用氮气吹干,1%(体积分数)冰醋酸复溶后用正己烷洗涤除脂两次,用液相色谱/紫外检测法测定,检测波长为270 nm.结果表明,该方法平均回收率为80%～87%,相对标准偏差为3.0%～8.5%(n=4),配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中的检出限依次为1.2、2.0和0.9 μg/g;定量下限依次为2.3、4.3和2.3μg/g.     

氢化物-非色散原子荧光法测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物－非色散原子荧光光谱法研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰，采用加入硫脲－抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对测定砷的酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差（RSD）为0．54％，检出限（D．L）为54．5ng/L，样品国．加标回收率为102．9％。实际样品测定结果与胂斑法相比具有很好的一致性。     

Isolation of Trichoderma reesei pyrG Negative Mutant by UV Mutagenesis and Its Application in Transformation

Two uridine auxotrophic mutants of Trichoderma reesei were isolated by resistance to 5-fluoroorotic acid after UV mutagenesis. One mutant, called M23, was complemented with the Aspergillus niger pyrG gene carried by plasmid pAB4-1. A mutated pyrG gene of M23 was cloned and DNA sequencing analysis indicated that a cytosine was inserted into the 934―939 oligo dC position of the pyrG coding region, resulted in a frameshift mutation. Transformation efficiency was approximately 200―300 transformants per microgram of DNA with plasmid pAB4-1. Stable transformants were obtained by monosporic culture and showed to be prototroph after successive propagation. Vitreoscilla hemoglobin expression plasmid pUCVHb was cotransformed with plasmid pAB4-1 and attained a transformation efficiency of 71.8% or of 26.1% with pAN7-1. Southern blot analysis of the transformants demonstrated that plasmid pUCVHb was integrated into the chromosomal DNA. The experimental results demonstrated that the pyrG-based system was more efficient and timesaving than the conventional hygromycin B resistance-based transformation system.     

我校一科研成果喜获2006年度国家科技进步奖二等奖

由我校和宁波天邦公司、浙江大学、中科院海洋研究所等四家单位合作完成的“海水生物活饵料和全熟膨化饲料的关键技术创新与产业化”项目喜获2006年度国家科技进步奖二等奖．该成果是由严小军、吴天星、张邦辉、徐善良等研究人员组成的科研团队依托“浙江省海洋生物工程重点实验室”、“应用海洋生物技术教育部重点实验室”等多个科技创新平台，经过十余年潜心钻研、刻苦攻关完成的．该项目针对海水养殖规模不断扩大，而饵料和饲料的品质和技术跟不上需求，[第一段]     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中的游离棉酚

建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量测定饲料中棉酚残留的分析方法。待测物经丙酮-水(7∶3)混合溶液振荡提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)为1 mg/kg;棉酚在10~100μg/L质量浓度范围内,线性相关系数为0.993。以1、20、40 mg/kg浓度进行加标后测得平均回收率为83.8%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~5.2%。该方法操作简单、回收率稳定,可用于饲料中棉酚残留的快速确证及定量分析。     

微波水解衍生高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸

建立了一种微波水解衍生高效液相色谱同时测定饲料中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生试剂,利用C_(18)色谱柱分离。二极管阵列检测器进行检测,检测波长为360 nm,并对微波水解时间及温度进行优化。17种氨基酸在2.5~50 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.990 7~0.999 9;相对标准偏差为0.88%~4.2%;加标回收率为90.6%~107.2%;检出限为0.15~2.37 mg/L。研究结果表明,150℃下微波水解16 min的结果与传统加热水解(110℃,24 h)的效果基本相同。该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于饲料中氨基酸含量的检测。