无藻满江红(Anabena-free Azolla)和满江红鱼腥藻(Anabaena azollae)重建共生体

切除满江红大孢子果顶端漏斗状膜和囊群盖,可彻底清除大孢子果内所含的鱼腥藻,并发育成无藻满江红。移植囊群盖于种内或种间去顶孢子果,成功地得到了重组的共生体。“新组合满江红”经扫描电子显微镜观察、固氮酶活性测定和体内鱼腥藻单克隆抗体鉴定,得以证实。其重建机率为10％。接种人工培养的鱼腥藻于无藻满江红上,发现有不完全共生现象存在。本文对萍藻交换的条件及其在满江红研究和应用前景,做了简要的讨论。     

螺旋藻变藻蓝蛋白发色团间相互作用机理研究

本文发现从螺旋藻(Spirulina platensis)中分离出的变藻蓝蛋白三聚体(αβ)_3在解聚为单体(αβ)时,伴随着明显的光谱学特性的变化。我们利用稳态和皮秒(10~(12)S)瞬态光谱学的方法研究了导致变藻蓝蛋白单体(αβ)和三聚体(αβ)_3光谱学差别的发色团之间的相互作用。计算了变藻蓝蛋白中发色团的吸收和发射跃迁偶极矩之间的夹角。尝试性地建立了用以解释变藻蓝蛋白内发色团之间的相互作用的激子相互作用和弱偶极相互作用的机理模型。     

凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ～33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ～0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ～120%,相对标准偏差为0.6% ～19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ～960 μg/kg,定量下限为0.40 ～2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求.     

高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测

建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取,上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后,用氨基柱进一步净化,45℃氮吹至近干,用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离,负离子扫描,多反应离子监测模式检测,外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg,线性范围为10.0~100.0μg/L,选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg 3个水平的添加回收实验,回收率为68%~110%,RSD为3.2%~15.2%。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。     

免疫化学方法测定动物组织中呋喃唑酮残留标示物

以自制特异性抗体为核心试剂,建立了以苯甲醛为衍生试剂的呋喃唑酮残留标示物间接竞争ELISA方法.通过方阵滴定法和间接竞争法确定ELISA方法最佳反应条件:抗原最佳包被浓度200 μg/L,抗体最佳稀释倍数1:2.5×105,抗体与药物最佳工作配比40 μL: 60 μL,最佳竞争时间1 h.检出限为0.1 μg/L,检测范围0.1～25.6 μg/L,线性关系良好.在空白组织中(猪肌肉、猪肝脏、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉)添加0.4、1.0和5.0 μg/kg AOZ,回收率55.8%～96.6%,相对标准偏差均小于20%.测定20份不同组织的空白样品,方法的检出限为0.4～0.5 μg/kg.以100 mg/kg呋喃唑酮饲喂动物,其组织样品同时经HPLC方法和本方法测定,数据表明本方法具有实际检出能力,测定结果与仪器方法的测定结果相近.通过与德国同类试剂盒比较实验表明,本方法的灵敏度、精密度、准确度接近于进口试剂盒水平,可用于动物可食性组织肝脏和肌肉中AOZ筛选.     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)～0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)～0.047 mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

动物源性食品中四环素类残留分析研究进展

综述了检测动物源性食品中四环素类残留的前处理方法,包括固相萃取、固相微萃取、基质分散技术、分子印迹技术、限进介质材料;对高效液相色谱、毛细管电泳、微生物法和酶联免疫分析等在四环素类药物中的检测应用进行了综述,比较了各种方法的优缺点。     

平行因子分析在赤潮藻滤液三维荧光光谱特征提取中的应用

在实验室条件下培养我国沿海常见的10种赤潮藻,测定了赤潮藻生长过程中藻滤液的三维荧光光谱.用平行因子分析对光谱进行分解,获得每种赤潮藻滤液荧光峰的个数及类型,即每种赤潮藻的特征光谱.在此基础上比较每种藻特征光谱的相似性和差异性,并分析了赤潮藻生长过程中滤液的荧光峰强度和生长阶段的关系,为基于赤潮藻滤液三维荧光光谱的赤潮藻种类识别测定技术提供依据.结果表明:不同赤潮藻的特征光谱之间存在差异.在指数生长期,类蛋白和类腐殖质荧光峰强度与藻密度呈正相关,说明两类有机物在水体中不断积累;在稳定期和衰亡期,两类有机物的荧光强度迅速增大,这可能是衰老和死亡细胞的破碎释放,以及细菌降解作用所致.平行因子分析可以有效提取赤潮藻的荧光特征,考察了赤潮藻荧光峰强度和生长阶段的关系.     

采用液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品中胺苯醇类药物及其代谢产物

建立了采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考以及氟苯尼考胺残留量的方法。三类胺苯醇类药物及其代谢物用氨化乙酸乙酯(97+3v/v)提取,C18小柱净化;其中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考用内标法定量,氟苯尼考与氟苯尼考胺用外表法定量。方法的定量测定低限氯霉素为0.1μg/kg,甲氟霉素、氟苯尼考胺为1.00g/kg,各基质的加标平均回收率在73.8%～120.5%之间,相对标准偏差≤25%。     

两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25～3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%～106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。