二季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的合成及阻燃性能测试

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料,通过酸醇直接酯化和烘焙中和两步反应合成膨胀型阻燃剂二季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐,并对烘焙中和反应条件及其在聚乙烯中的阻燃性能进行了研究.确定最佳合成条件:n (二季戊四醇磷酸酯):n (三聚氰胺)=1:1;反应温度130-140℃;反应时间3-4h.将此阻燃剂添加到聚乙烯中,样品重量35...     

固相萃取-气相色谱质谱法检测水体中典型有机磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC-MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)OPFRs的分析方法。通过对GC MS条件与SPE萃取条件的优化,采用Poly-Sery PSD固相萃取小柱对水样进行富集浓缩,用4 mL乙酸乙酯洗脱,以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析,并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为0.9937～0.9995;检出限为0.006～0.850 ng/L;定量限为0.015～2.0 ng/L。除磷酸三(2-乙基)己基酯(TEHP)外,其它OPFRs的加标回收率为70.3%～114.3%。TEHP加标10和50 ng/L时,回收率为64.0%～69.3%;加标100 ng/L时回收率为34.3%。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析,其总浓度值为1000～2700 ng/L。     

固相萃取-气质联用法测定纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂

建立了固相萃取-气质联用法同时测定纺织品中的烷基磷酸三酯和芳香基磷酸三酯类阻燃剂的方法.采用乙腈-甲苯(3∶1,Ⅴ/Ⅴ)混合溶液作为提取剂,对纺织品中的磷酸三酯类阻燃剂进行提取;再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标分析物进行净化处理;氮吹浓缩定容后,用气质联用仪进行定性与定量分析.磷酸三(2,3-二溴丙基)酯在0.050～20 mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,相关系数r为0.9859;定量限为0.050 mg/kg (S/N=10).其它目标分析物在0.010～20 mg/L浓度范围内存在良好的线性关系,r为0.9998～1.000;定量限为0.010 mg/kg(S/N=10).本方法成功应用于纺织品中磷酸三酯类阻燃剂的检测,加标回收率在71.4％～102.5％之间;RSD≤4.9(n=6).分析的20个样品中,有一个Ⅰ类样品检出TBP,含量为(62.2±0.3) μg/kg.     

反应性挤出加工制备无卤阻燃高分子材料

聚合物反应性加工集聚合物加工与化学反应为一体,以聚合物加工装置为反应器,通过聚合物加工过程中的化学反应形成新物质和新结构,实现高分子材料的高性能化和功能化,是高分子材料科学的研究前沿之一.本文简要介绍了我们研究小组近年来采用反应性挤出加工制备高性能无卤阻燃高分子材料方面的研究进展.利用反应性挤出加工剪切力强、温度可控以及易于传质传热的特点实现了常规方法难以合成的高黏阻燃剂三聚氰胺磷酸盐季戊四醇酯（MPP）和三聚氰胺氰尿酸（MCA）的高效合成,制备了综合性能优良的聚丙烯/MPP、尼龙6/MCA等无卤阻燃高分子材料.研究所涉及的化学和物理方法,为聚合物无卤阻燃提供了高效、经济、环保和易于工业化的新技术,并拓宽了聚合物反应性加工的应用领域.     

聚苯基磷酸间苯二酚酯的合成、表征及热性能

采用熔融聚合法, 以间苯二酚、 三氯氧磷和苯酚为原料, 通过两步合成, 制备了阻燃剂聚苯基磷酸间苯二酚酯(PRPP). 用红外光谱(FTIR)、 ¹H, ¹³C和³¹P核磁共振(NMR)、 凝胶色谱(GPC)及热重分析(TGA)等对聚合物的结构、 分子量、 热性能进行了表征. 结果表明, PRPP具有与液态商品间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP)相同的组成单元, 其数均分子量为3227, 分子量分布系数M_w/M_n=1.31, 聚合度n≈12; PRPP的起始分解温度与液态RDP相同, 但在高温下PRPP的热稳定性优于RDP, 其分解50%质量的温度提高了235 ℃, 在高温阶段表现出优良的成炭性能.     

酸碱处理蒙脱土与磷酸酯阻燃剂复配阻燃PC/ABS合金

采用酸碱处理法对蒙脱土进行有机化改性, 再将酸碱处理的蒙脱土与磷酸酯阻燃剂复配, 作为聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(PC/ABS)合金的阻燃体系, 并表征了酸碱处理蒙脱土对合金的热稳定性和阻燃性能. 结果表明, 间苯二酚双(二苯基磷酸酯)改性的蒙脱土(BDP-MMT)使阻燃PC/ABS合金的起始分解温度降低, 而酸碱处理蒙脱土却使合金的起始分解温度有所提高; BDP-MMT的加入会恶化碳层的阻隔性能, 而酸碱处理蒙脱土却可以增加碳层的稳定性, 使第二热释放峰值出现的时间延迟, 且适合的酸浓度处理蒙脱土可以使合金通过UL-94 V-0级检验.     

用身边化学事件为教学素材的高三专题复习设计——以金属氢氧化物专题复习为例

用身边化学事件为教学素材的高三专题复习,能让学生巩固知识、提升能力,并对身边化学事件有更正面的化学认识,具有“学生喜欢又符合高考要求”的特点。用基于无机阻燃剂研制的金属氢氧化物专题复习设计为例,说明素材的获取、目标的确定及教学内容与过程的设计等具体过程,并分析此课堂的成效。     

FTIR跟踪研究不饱和氯代阻燃聚醚多元醇与亚磷酸酯阻燃剂的反应

采用FTIR技术跟踪研究了由乙二醇和环氧氯丙烷以及烯丙基缩水甘油醚共聚而成的不饱和氯代聚醚多元醇,与亚磷酸三甲酯发生酯交换反应和酯交换聚合反应以及Arbuzov重排反应过程,合成反应型聚醚多元醇亚磷酸酯阻燃剂的方法。实验考察了物质量配比、反应温度、投料方式等对上述反应进程的影响。分析结果表明反应温度是决定上述反应进程的关键因素,同时适当条件下合成的反应产物,可以用作一种光固化的兼有抗老化和增塑功能新型有机磷酸酯阻燃剂。     

微波辅助萃取-气相色谱测定纺织品中多溴联苯(醚)类阻燃剂

建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法.通过萃取剂选择实验和正交实验,确定了以25 mL正己烷: 二氯甲烷混合溶剂(2:3, V/V)为萃取剂,萃取温度60℃, 仪器功率400 W,萃取10 min的微波萃取条件,并用流速梯度和柱温程序结合的方法优化了气相色谱分析条件.方法的检出限为0.12～0.99 μg/kg;标准加入回收率为75.5%～112.9%;精密度1.3%～11.8%(n=6),适用于纺织品中痕量多溴联苯(醚)类阻燃剂的监测分析.     

ABS塑料中阻燃剂多溴联苯醚的检测方法

用甲苯为溶剂在索氏萃取器中将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中用作阻燃剂的多溴联苯醚从试样中萃取分离,并经浓缩、纯化后用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其含量.此类化合物中的总溴量(萃取前、后的含量)系在另一份单独样品中按相同的方法前处理后用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRFS)测定.对EDXRFS测定的精密度作了检测,测得其相对标准偏差(n=11)小于5%.对GC-MS测定的精密度和回收率也作了检测,测得其相对标准偏差(n=7)为1.83%,回收率在85.1%～87.1%之间,其检出限(3S/N)为0.10 mg·L-1.