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891.
892.
建立极谱法同时测定海水中铜、镉、铅、锌的含量。在10.0~35.0℃条件下,试样于–1.15 V恒压下电解,富集在汞电极上生成汞齐,并随电极电位的变化而发生氧化还原反应,产生电流,通过标准加入法进行定性和定量。铜、镉、铅、锌的检出限分别为0.64,0.14,0.17,2.0μg/L,定量限分别为2.5,0.50,0.50,10.0μg/L。样品加标回收率为80.4%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为0.43%~6.09%(n=6)。该法具有操作简便、抗干扰性能强、灵敏度高等特点,能够满足海水中铜、镉、铅、锌的监测要求。 相似文献
893.
研究了用Cu2 -1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)分光光度法测定人体血清中痕量铜的最佳条件。在HCl-KCl溶液介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,其表观摩尔吸光系数为1.42×104 L.mol-1.cm-1,Cu2 含量在0~2μg/mL范围服从比尔定律,检测限为0.5μg/dm3。操作简便、快速,该法可用于人体血清中痕量铜的测定。 相似文献
894.
在pH 4.2~5.0的Britton-Robinson 缓冲溶液中, 环丙沙星(CIP), 诺氟沙星(NOR), 氧氟沙星(OF), 左氧氟沙星(LEV), 洛美沙星(LOM)和司帕沙星(SPA)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs) 能与铜(II)形成螯合阳离子, 它们能进一步与赤藓红(Ery)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs:Cu(II): Ery为1:1:1的离子缔合物. 此时, 能引起吸收光谱的变化, 并发生明显的褪色作用, 最大褪色波长均位于526 nm处, 反应具有较高的灵敏度, 除NOR的摩尔吸光系数(ε)较低外, 其余5种抗生素的ε值均大于1.0×105 L·mol-1·cm-1, 而且LOM和OF体系的ε值均大于3×105 L·mol-1·cm-1, 而SPA的e 值高达7.22×105 L·mol-1·cm-1, 可用于这类药物的分光光度测定. 离子缔合反应还导致赤藓红的荧光猝灭, 反应也具有高灵敏度, 上述6种FLQs药物的检出限在7.1~12.2 μg·L-1之间, 为荧光猝灭法测定μg·L-1级FLQs创造了条件. 离子缔合反应更能导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强, 并产生新的RRS光谱. 六种药物的反应产物具有相似的光谱特征, 最大散射波长均位于566 nm处, 并在333 nm和287 nm处有2个较小的散射峰. 在一定条件下散射增强(ΔI)与药物浓度成正比. RRS法较褪色分光光度法和荧光猝灭法具有更高的灵敏度, 对不同的FLQs药物的检出限在1.7 μg·L-1至3.1 μg·L-1之间, 更适于痕量的FLQs测定. 研究了反应产物的吸收、荧光和RRS光谱特征, 适宜的反应条件及分析化学性质, 结合量子化学计算方法讨论了离子缔合反应的历程及对光谱特征的影响, 并研究了RRS法 的选择性及分析应用. 相似文献
895.
合成了新的O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸及其稀土配合物. 通过元素分析, IR, 1H NMR, UV, DTA-TG和13C NMR谱对其结构进行了表征. 研究表明: 配体羧羰基脱质子后与金属离子配位, 2位氧原子也与金属离子配位, 配合物中含有一定量的配位水, 配合物为非电解质类型. 同时, 研究了O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸稀土配合物对质粒DNA的切割作用. 结果表明: 铕的配合物对DNA的切割较明显, 且当配合物浓度增加时, 质粒DNA的超螺旋构型逐渐减少, 而缺刻、开环型构型逐渐增多. 在相同条件下, Eu(III)离子对质粒pBR322DNA几乎没有切割作用; 配体O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸对质粒pBR322DNA也有切割作用, 但配合物EuL3对质粒pBR322DNA的切割作用明显强于配体, 表明稀土离子Eu(III)与配体生成配合物后有较好的协同切割作用. 相似文献
896.
897.
898.
用匀胶机通过溶液铸膜方法在硅片和铝箔基板上分别制备具有不同厚度的聚(ε-己内酯)(PCL)薄膜. 通过原子力显微镜(AFM)和偏光衰减全反射傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)对薄膜中PCL的结晶形貌、 片晶生长方式及分子链取向进行了研究. AFM结果表明, 在200 nm或更厚的薄膜中, PCL主要以侧立(edge-on)片晶的方式生长; 对于厚度小于200 nm的薄膜, PCL片晶更倾向于以平躺(flat-on)的方式生长. 这种片晶生长方式的改变在硅片和铝箔基板上都表现出同样的倾向. 此外, 在15 nm或更薄的薄膜中, PCL结晶由通常的球晶结构变为树枝状晶体. 偏光ATR-FTIR结果表明, 当膜厚小于200 nm时, 薄膜结晶中PCL分子链沿垂直于基板表面方向取向, 并且膜越薄, 取向程度越高, 与AFM的观测结果一致. 相似文献
899.
Precursor molecule (R)-6,6′-bis(triethoxysilylethen-2-yl)-2,2′-di(methoxyethoxymethyloxy)-1,1′-binaphthyl (R-2) was synthesized by Pd-catalyzed Heck reaction of (R)-6,6′-dibromo-2,2′-di(methoxyethoxymethyloxy)-1,1′-binaphthyl (R-1) intermediate with vinyltriethoxysilane. The hydrolysis and polycondensation of the precursor R-2 produced the corresponding xerogel. Both precursor and xerogel were analysed by NMR, FTIR, UV, CD spectra, fluorescent spectroscopy, polarimetry and elemental analysis. The precursor and xerogel can emit strong blue fluorescence and are expected to have a potential application in the separation of chiral molecules as fluorescent sensor. The precursor exhibits strong Cotton effect in its circular dichroism (CD) spectrum indicating a highly rigid structure. 相似文献
900.
Two copper complexes [Cu(TTA)2(4,4′‐azpy)] (1) and [Cu‐(TTA)2(3,3′‐azpy)] (2) (HTTA = 1,1,1‐trifluoro‐3‐(2‐thenoyl)‐acetone, 4,4′‐azpy = 4,4′‐azobispyridine, 3,3′‐azpy = 3,3′‐azobispyridine) were synthesized and characterized. The crystal structures were determined by X‐ray diffraction analysis. The crystal 1 belongs to triclinic with space group P1 , a = 0.8515(2) nm, b = 0.9259(2) nm, c = 0.9468(2) nm, a = 66.126(9)°, β = 79.667(9)°, γ = 90.13(1)°, Z = 1, V = 0.6692(2) nm3, Dc = 3.425 g/cm3, γ = 2.113 mm?1, F(000) = 694, R1 = 0.0594, wR2 = 0.1499. The crystal 2 belongs to monoclinic with space group P21/c, a = 1.0661(2) nm, b = 1.4296(3) ran, c = 1.0041(3) nm, β = 114.50(3)°, V = 1.3926(5) nm3, Z = 2, Dc = 1.646 g/ cm3, μ = 1.015 mm?1, F(000) = 694, R1, = 0.0535, wR2 = 0.1113. In the crystals of complexes 1 and 2, the copper atoms have distorted octahedral symmetry. The two compounds possess very similar one‐dimensional linear chains linked through the rodlike 4,4′‐azpy ligands or 3,3′‐azpy ligands. 相似文献