三波长分光光度法测定金银花及叶中总黄酮

以5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮为对照品、AICI<,3>作为显色剂,建立了三波长分光光度法测定金银花及叶中总黄酮含量的方法.总黄酮的质量浓度在1.92～19.20μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997:平均回收率分别为96.6%,97.1%,RSD=1.4%,2.3%(n=4).该...     

大孔吸附树脂分离纯化金银花绿原酸研究

以金银花粗提物为原料,比较了NKA-2、D1400、聚酰胺、HP2MGL、ADS-21、D101及AB-8 7种大孔吸附树脂对金银花绿原酸静态吸附与解吸的效果,并通过单因子实验、正交试验与验证实验,优化了树脂分离纯化金银花绿原酸的工艺技术参数.结果表明,NKA-2树脂吸附效果最好,静态饱和吸附量可达212.17 mg/...     

金（山）银花药材中15种金属元素的测定

为比较金银花、山银花中金属元素的含量是否存在差异,用王水对金银花、山银花进行消解,用火焰原子吸收光谱法测定了它们中Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Co、Cr、Ni、Mn、Sn、Cu、Cd、Pb、Ag、Au等金属元素的含量.发现金银花、山银花中Na、Ca、Fe、Ni、Mn元素含量差异较大,他们所含的重金属元素超标.     

不同温度下苏云金芽孢杆菌对金银花尺蠖幼虫的致病力

为了掌握苏云金芽孢杆菌（Bacillus thuringiensis）对金银花尺蠖（Heterolocha jinyinhuaphaga Chu）幼虫致病的最佳条件,测定了不同温度、不同浓度下的苏云金芽孢杆菌对金银花尺蠖幼虫的致死作用.结果表明,在15~35 ℃,苏云金芽孢杆菌浓度为1×10⁴,1×10⁵,1×10⁶,1×10⁷,1×10⁸,1×10⁹芽孢·mL^-1,各浓度下对金银花尺蠖幼虫均有一定的致死作用,在31 ℃时校正死亡率达到最大,分别为60.32%,67.24%,72.41%,79.31%,84.48%和91.38%,同一温度下的校正死亡率随着浓度的升高显著上升.方差分析显示,温度和浓度的交互作用对金银花尺蠖幼虫的校正死亡率没有显著影响（p>0.05）.由所建立的拟合模型计算可得各浓度对应的校正死亡率最大温度分别为29.88,31.54,32.50,31.17,33.28和32.75℃.毒性分析表明,31 ℃时苏云金芽孢杆菌的毒性最强,LC₅₀值为2.70×10³芽孢·mL^-1,高于或低于31℃,其毒性有所下降.     

金银花中微量铅、镉、汞、砷的测定

采用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别对金银花中微量铅、镉、汞和砷进行测定.给出了仪器的工作条件,及详细描述了4种元素的标准曲线数据包括线性回归方程、相关系数、线性范围和检出限.往金银花样品中加入铅、镉、汞和砷标准溶液,4种元素的加标回收率分别为94.2%,97.2%,107.2%,91.5%,相对标准偏差(n=6)均小于3%.用该法分析了3个中国产地的金银花,4种有害元素含量未见超标.     

金银花中6种金属元素的形态分析

对金银花中Mn,Fe,Cu,Zn,Ca和Mg6种金属元素的化学形态进行了分析。用传统的煎煮法把元素提取以后,分别采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱、正辛醇/水分配体系,以区分元素的可溶态和悬浮态、有机态和无机态、醇溶态和水溶态,最后用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对湿法消解以后的各种元素进行测定。结果表明,6种元素的提取率在14.97%～48.54%,悬浮态的颗粒吸附率在4.02%～19.84%,加标回收率在96.58%～103.9%,RSD(n=6)≤2.4%。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法.样品中的待测农药组分经乙酸乙酯-环己烷混合溶剂(1∶ 1, V/V)提取、GPC净化去除色素等杂质,GC-MS采用全扫描/选择离子监测模式(Scan/SIM)采集数据后进行定性/定量分析.方法的相对标准偏差(RSD)≤16.70 %(6.9～84.6 ng/g,n=5);5种不同加标浓度下,待测农药的标准加入回收率在57.4%(甲胺磷)～109.9%(马拉硫磷)之间;各农药组分的定性检出限(3σ)为0.10～10.5 ng/g,定量检出限(10 σ)为0.33～20.0 ng/g.     

金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定

利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。     

微波快速萃取-荧光衍生化HPLC-MS测定不同品种金银花中游离脂肪酸

建立了金银花中游离脂肪酸的微波快速萃取方法,采用柱前荧光衍生化法,测定了金银花中16种长链饱和与不饱和游离脂肪酸的含量。微波萃取功率800 W,溶剂V(氯仿):V(甲醇)=1:1,70℃萃取8 min,萃取率>98.8%。采用酸性乙腈/水流动相在反向C8色谱柱上进行梯度洗脱,HPLC荧光检测波长为505 nm,在线联用质谱辅助鉴定(APCI-MS),提高了检测的准确度。方法检出限在0.366~2.58μg/L之间,回收率88.3%~107.6%。     

基于液相色谱-质谱法的不同花期金银花代谢组学分析

基于液相色谱-质谱(LC-MS)建立了金银花代谢组学分析方法,优化得到最佳提取试剂为甲醇-水(体积比3∶1),并对方法的重复性和精密度进行了考察。结果表明方法的稳定性良好,满足代谢组学分析的要求。通过质量数、保留时间和二级质谱数据对金银花中的初生和次生代谢物进行了定性分析,共鉴别出157个代谢物,包括氨基酸、核苷、脂肪酸、脂质等初生代谢物以及酚酸、黄酮、环烯醚萜苷等次生代谢物。不同花期的金银花代谢组学分析发现,次生代谢物酚酸类、黄酮类和环烯醚萜苷类的含量随着花期的增加而显著下降。初生代谢物中,大部分氨基酸、核苷、氧化脂肪酸的含量显著下降,而大部分的溶血磷脂酰胆碱(Lyso PC)、溶血磷脂酰乙醇胺(Lyso PE)和脂肪酸的含量显著上升。该研究结果可为金银花药效成分代谢调控机制的深入研究及后期种植采收提供理论指导。