酒中甲醇的离子排斥色谱-脉冲安培法测定

建立了离子排斥色谱-脉冲安培法测定酒中甲醇的检测方法。方法使用IonPac ICE-AS6离子排斥柱,以45 mmol/L HClO4为淋洗液,脉冲安培法检测（工作电极为Pt电极）。甲醇的检出限为0.03 mg/L（50μL进样,3倍基线噪音）;在7.9～158 mg/L范围内方法具有良好的线性（r=0.9990）。79 mg/L甲醇标准连续进样9次,峰面积相对标准偏差（RSD）为2.82%。用该方法检测了多种酒样中的甲醇含量,其加标回收率为91%～104%。     

高效液相色谱-荧光光度测定及质谱鉴定酒中脂肪醛

合成了一种新的荧光试剂[1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(以下简写作BCEC)]并在酒中脂肪醛高效液相色谱(HPLC)分离及测定中作为柱前衍生试剂.衍生反应在乙腈溶剂中,用三氯乙酸作催化剂并在60 ℃条件下进行,并能在10 min后获得稳定的荧光产物.用Zorbax Eclipse XDB C8(4.6 mm×150 mm,5 μm)作色谱柱,并以不同浓度的乙腈-水溶液作流动相进行梯度淋洗.采用荧光检测,检测的激发波长为333 nm,发射波长为390 nm.采用在线质谱检测对10种脂肪醛进行定性鉴定,醛的物质的量在0.166 5～83.3 fmol之间与其色谱峰面积呈线性关系,相关系数均优于0.999 9 ,被测各醛的检出限(S/N=3)在3.75～16.65 fmol之间.     

浊点萃取-分光光度法测定自来水及酒类样品中的痕量铁

利用非离子表面活性剂TritonX-100在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法,探讨优化了以KSCN为显色剂,TritonX-100浊点萃取富集痕量铁的实验条件.研究发现:加入正辛醇可使TritonX-100的浊点降低约30℃,有利于萃取实验的进行;同时,加入的正辛醇与TritonX-100对痕量铁起到了协同萃取作用.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,检出限为0.02mg·L-1,加标回收率为97.4%～101.6%,应用于自来水及酒类样品中痕量铁的测定,结果满意.     

3,3′-二氨基联苯胺柱前衍生高效液相色谱法测定酒中双乙酰

以3,3′-二氨基联苯胺(DAB)为衍生化试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱测定酒中双乙酰含量的分析方法。双乙酰与衍生化试剂DAB在室温条件下反应10 min进行柱前衍生,并采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,4.6μm)对衍生化产物进行分离分析,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,并采用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,检测波长为254 nm。该法在双乙酰浓度为0.20~180μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.09μmol/L,定量限(S/N=10)为0.20μmol/L,日内精密度(RSD)为1.28%(n=6)。实际酒样品的加标回收率为92.0%~103.6%,RSD为0.69%~3.45%(n=3)。该法简便快捷,结果准确,稳定性好,可以用于白酒及红酒中双乙酰含量的测定。