在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3和E的含量

使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了二维液相色谱法全自动、快速、同时测定婴幼儿奶粉中维生素A,D3,E的含量。采用了非水反相系统,以Acclaim C18柱为一维分析柱,Acclaim PAⅡC18柱为二维分析柱。利用一维色谱柱完成维生素A和E的分离测定和维生素D的净化分离;利用二维色谱柱完成维生素D的分析。一维分析以乙腈-甲醇体系作为流动相,流速0.6 mL/min;二维分析以乙腈-异丙醇体系作为流动相,流速0.8 mL/min,梯度洗脱。检测波长为325,296和263 nm,采用波长切换方式,整个分析过程仅需28 min。维生素D3在20～2000μg/L范围内的相关系数r为0.9998,平均回收率为100.7%;维生素A在1.71～855 mg/L浓度范围内的相关系数r为0.9979,平均回收率为114%;维生素E在4.12～1030 mg/L范围内的相关系数r为0.9995,平均回收率为94.0%。本方法可快速准确测定婴幼儿乳品中维生素A、D3和E的含量。     

三种黏结剂的力学性能对比

高分子黏结剂是PBX的重要组成部分，黏结剂可承受较大变形，起着黏结炸药颗粒及传递应力的作用。黏结剂显著影响PBX总体力学性能。研究黏结剂单相材料力学性能对PBX配方设计、整体力学行为和变形破坏机理等有重要意义。本文通过相同条件下压缩和拉伸性能测试系统地研究比较了F2311，F2314和Estane三种黏结剂的力学行为，结果可为PBX炸药配方黏结剂选择提供参考。     

稳态实验考察经模拟道路老化的全配方稀燃Nox捕集催化剂上的Nox还原

Fully formulated lean NOx trap(LNT)catalysts of the type Pt/Rh/BaO/Al2O3 were prepared with and without incorporation of CeO2-ZrO2 in the washcoat,and their NOx reduction behavior was evaluated in steady-state,continuous flow experiments.In the fresh state, the CeO2-ZrO2 addition was found to exert little effect on NOx reduction activity using H2,CO,and NH3 as the reductants.However,after simulated road aging,NOx reduction activity was significantly impaired for the CeO2-ZrO2-free catalyst,whereas the perfo...     

An inner product formula on two-dimensional complex hyperbolic space

We study the Eisenstein series for a convex cocompact discrete subgroup on a two-dimensional complex hyperbolic space ℍ_ℂ². We find an inner product formula which gives the connection between Eisenstein series and automorphic Green functions on a two-dimensional complex hyperbolic space ℍ_ℂ². As an application of our inner product formula, we obtain the functional equations of Eisenstein series.     

A RECTANGULAR SHELL ELEMENT FORMULATION WITH A NEW MULTI-RESOLUTION ANALYSIS

A multi-resolution rectangular shell element with membrane-bending based on the Kirchhoff-Love theory is proposed. The multi-resolution analysis （MRA） framework is formulated out of a mutually nesting displacement subspace sequence, whose basis functions are constructed of scaling and shifting on the element domain of basic node shape functions. The basic node shape functions are constructed from shifting to other three quadrants around a specific node of a basic element in one quadrant and joining the corresponding node shape functions of four elements at the specific node. The MRA endows the proposed element with the resolution level （RL） to adjust the element node number, thus modulating structural analysis accuracy accordingly. The node shape functions of Kronecker delta property make the treatment of element boundary condition quite convenient and enable the stiffness matrix and the loading column vectors of the proposed element to be automatically acquired through quadraturing around nodes in RL adjusting. As a result, the traditional 4-node rectangular shell element is a mono-resolution one and also a special case of the proposed element. The accuracy of a structural analysis is actually determined by the RL, not by the mesh. The simplicity and clarity of node shape function formulation with the Kronecker delta property, and the rational MRA enable the proposed element method to be implemented more rationally, easily and efficiently than the conventional mono-resolution rectangular shell element method or other corresponding MRA methods.     

梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇

建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法。该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响。将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象。6种组分的线性范围为0.5~100 mg/L,相关系数（r）>0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.06~0.40 mg/L。该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法。     

液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱组合化学计量学方法快速筛查婴幼儿配方乳粉中化学危害物

采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF^®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva ND^Lipids固相萃取柱净化,CORTECS^TM UPLC C₁₈₊柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerView^TM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R²X(cum)=0.742, R²Y(cum)=0.997, Q²Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。     

近红外光谱结合非负回归系数回归法(配方回归)解析混合样品的组成比例

准确、快速解析混合样品的组成比例对食品、农产品加工过程的质量控制和配方设计具有重要作用。传统的解决方法多是利用大量代表性样品建立统计模型来实现,耗时耗力。以醇类及酸类液体混合样品及其低浓度溶液混合样品(无近红外特征吸收的四氯化碳(CCl₄)为溶剂介质)的透射光谱,以及片状烟叶样品漫反射光谱为例,采用导数和S.G.平滑,结合非负回归系数回归法(配方回归)验证了在一定条件下解析混合样品组成比例的可行性。结果表明,对醇酸类液体透射光谱,根据非负回归系数回归法得到的解析比例更接近于醇酸类液体的实际摩尔比例,与实际摩尔比例的误差在8%以内, 其低浓度溶液的解析效果更优,与实际摩尔比例的误差在4%以内;对片状烟叶的漫反射光谱,根据非负回归系数回归法得到的解析比例与实际质量比例的误差在10%以内;同时,混合样品的实际光谱与理论解析光谱之间均具有高度一致性,F和t检验的结果均在0.01水平上,无显著性差异,从理论上分析了解析比例的可靠性。该方法只需已知几种纯样品的光谱数据,即可解析出混合样品的纯样品组成比例,具有较好应用前景。     

分相铁红釉的研制及微观结构分析

采用钾长石、石英、苏州土、滑石、牛骨灰、氧化铁等原料制备出分相铁红釉,研究了釉料配方以及釉层厚度对分相铁红釉的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)等手段,对铁红釉的微观结构进行了表征.结果表明:牛骨灰、氧化铁、滑石的添加量对铁红釉有显著的影响;釉表面红色区域Fe元素含量远远大于棕褐色区域,并富聚有大量的α-Fe2O3晶体;同时,在釉的断面也发现有大量晶体析出,呈上密下稀的分布规律;铁红釉最佳的釉层厚度应控制在0.8 ～1.0 mm范围之内.