Determination of L-Camitine in Infant Formula Milk Powder by Highperformance Liquid Chromatography- Mass Spectrometry

建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法.采用C4色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,进样量为10 μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z162.2→103.1.在优化条件下,样品在10 min内完成分析,左旋肉碱在0.40～10.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 3).方法的加标回收率为87％ ～ 106％,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为39.0、116.9 ng.该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定.     

改性的Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3陶瓷及其在超声实时显像线阵的应用

Ph(Mg_(1/3)Nb_(2/3)_(0.380)Ti_(0.360)Zr_(0.260)O_3中的Pb为6％mol的Ba所置换的晶片,比置换量为5％mol的Ba,有更优良的压电性和均匀性,其K_t=0.503,K_p=0.658,N_t=2050KC·mm,tgδ=2.5×10~(-3),ρ=7.8g/cm~3,ε_(33)~T/ε_0=3188,用3％molBa和3％molSr复合置换Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))_0.380Ti_(0.360)Zr_(0.260)O_3的Pb时仍保持纯Ba置换的良好均匀性和压电性,其K_t=0.504,K_p=0.660,N_t=2060KC·mm,thδ=2.5×10~(-3),ρ=7.8g/cm~3,ε_(33)~T/ε_0=3356.它们良好的压电性和均匀性合乎制作超声实时显像线阵晶片的要求.在线阵晶片中重现这些优良性能的工艺条件是现实的,因而得到实际应用.     

婴幼儿配方食品中阪崎肠杆菌检验方法的比较、优化和研究

阪崎肠杆菌是乳制品中近几年发现的一种致病菌,属于革兰氏阴性杆菌,适宜生长温度为37～43℃,它能引起严重的新生儿脑膜炎,小肠结肠炎和茵血症,死亡率高达50%以上。目前,微生物学家尚不清楚阪崎肠杆菌的污染来源,但许多病例报告表明婴儿配方食品是目前发现的主要感染渠道。目前,阪崎肠杆菌的检测方法主要有常规     

鸡粪高温发酵除臭细菌的筛选及效果

采用稀释平板法从鸡粪堆肥中分离出8株高温细菌,通过初筛实验筛选出具有除臭潜力的3株高温菌,在室内堆肥实验中,测定了供试菌株的除臭保氮效果.结果表明:在最佳堆肥配方下,单一菌剂中,B3对氨气产生抑制效果最好,抑制率达48.91%;复合菌剂接种量为8%时效果最优,可抑制氨气挥发量达58.11%,因此,复合菌剂在鸡粪堆肥发酵中具有很好的除臭保氮作用.     

高效液相色谱法测定牛膝颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量

提出了高效液相色谱法同时测定牛膝配方颗粒中5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的含量的方法。采用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm,4.6μm)柱;用两种不同配比的乙腈和水混合溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为279nm(5-羟甲基糠醛)和245nm(蜕皮甾酮)。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的质量浓度分别在0.390～100mg.L-1和3.125～100mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为1.95,2.01ng。5-羟甲基糠醛和蜕皮甾酮的平均回收率分别为99.7%,99.1%;相对标准偏差(n=5)分别为0.80%,0.67%。     

原料奶、婴儿配方奶粉及酸奶中蛋白去除效果的研究

建立了毛细管电泳法分析α-乳白蛋白、β-乳球蛋白A及β-乳球蛋白B的方法,考察了不同浓度冰乙酸(HAc)及三氯乙酸(TCA)对原料奶、婴儿配方奶粉A和B及酸奶中蛋白的去除效果。结果表明,TCA去除蛋白效果优于HAc,不同样品所需TCA浓度不同:2g原料奶需3mL100g/LTCA;0.5g婴儿配方奶粉A和B分别需5mL10g/L及20g/LTCA;2g酸奶则需3mL20g/LTCA才能将蛋白完全沉淀。为原料奶、婴儿配方奶粉及酸奶等乳制品的样品前处理提供了有价值的参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

采用固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的含量。乳粉用水复溶后,用乙腈沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水(5∶95, V/V)等度洗脱,ESI+模式下,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R²=0.9997。选用婴幼儿配方乳粉为基质,在10, 50,100μg/kg 3个含量水平进行加标回收实验,回收率在88.4%～104.6%,相对标准偏差在3.4%～5.8%。称样量为1 g时,方法检出限为6μg/kg。本方法适用于婴幼儿乳粉中丙烯酰胺的快速测定。     

分相铁红釉的研制及微观结构分析

采用钾长石、石英、苏州土、滑石、牛骨灰、氧化铁等原料制备出分相铁红釉,研究了釉料配方以及釉层厚度对分相铁红釉的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)等手段,对铁红釉的微观结构进行了表征.结果表明:牛骨灰、氧化铁、滑石的添加量对铁红釉有显著的影响;釉表面红色区域Fe元素含量远远大于棕褐色区域,并富聚有大量的α-Fe2O3晶体;同时,在釉的断面也发现有大量晶体析出,呈上密下稀的分布规律;铁红釉最佳的釉层厚度应控制在0.8 ～1.0 mm范围之内.     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂残留北大核心CSCD

建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(体积比,6∶4)与含0.2%的甲酸水溶液组成。10种QACs在Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱上以梯度洗脱分离后,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,配合多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,10种QACs在各自浓度范围内线性良好,相关系数r^(2)≥0.9964,方法定量限(LQD)为0.5~3.0μg/kg。采用低、中、高3个浓度水平进行加标实验,回收率范围为86.2%~103.4%。方法简单高效,可作为日常婴幼儿配方奶粉监督抽样中10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留检测的有效方法。