改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。     

R2O-RO-SiO2-Al2O3-Fe2O3-P2O5系分相釉的研究

针对铁红分相釉的配方特点,采用L8(4 ×24)正交实验研究了钠长石、牛骨灰、滑石、方解石、石英加入量对R2O-RO-SiO2-Al2O3-Fe2O3-P2O5系统分相釉釉面效果的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)对釉层的微观结构进行了表征.研究发现:牛骨灰对釉面是否出现“柿红”效果影响最显著,而方解石影响最不明显.Si/P摩尔比对铁红色釉面的产生起关键作用,当Si/P摩尔比小于2O,出现铁红釉面效果的概率极高.随着滑石加入量从9份变化到18份,出现铁红色釉面的趋势反而降低.经SEM和EDS分析发现,“柿红色”、“酒红色”釉面效果的产生很大程度上是由于釉层液液分相促进Fe2O3富集或偏析造成,且特别容易在高钠、低镁、低铝处聚集,最终连成雪花状结晶.     

中药配方颗粒红外指纹图谱的无损快速鉴别研究

借助于红外指纹图谱对各生产厂家生产的中药配方颗粒进行了系统的鉴别研究。结果表明 ,红外指纹图谱可直观的反映出不同生产产家 (广东一方、江阴天江、三九医药、香港培力 )之间产品质量的异同 ,同一厂家不同批号颗粒剂谱图的可重现性 ,不同炮制方法及炮制前后的差异 ,以及同一炮制品不同批号的异同。该法能够有效地对其产品质量进行真伪优劣鉴别 ,为产品的质量控制标准提供了一种先进、快速的分析手段。     

安徽繁昌柯家冲窑青白瓷釉化学组成及其制釉工艺来源研究

为了解繁昌柯家冲窑青白瓷釉化学组成特征及其演变过程,并探索我国南方早期青白釉的工艺技术来源,本文运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)分析了柯家冲窑五代至北宋中期不同阶段青白瓷釉的化学组成,并将分析结果与同时期北方定窑白瓷釉及南方越窑青瓷釉化学组成进行了综合对比研究。结果显示,繁昌柯家冲窑青白釉化学组成在北宋中期时发生了明显变化,其中尤以SiO₂含量的下降和CaO含量的上升最为明显,着色元素Fe,Mn,Ti的氧化物含量自五代时期至北宋中期变化幅度很小,繁昌柯家冲窑青白釉釉色由偏白向偏青转变的原因可能与该窑瓷器胎色的不断加深有关。此外,主成分分析及具有相似功能特性的元素组合对比分析结果显示,繁昌柯家冲窑青白瓷釉的化学组成与北方定窑白瓷釉较为接近,其釉料配方工艺可能来源于同时期我国北方地区以定窑为代表的白瓷窑场。本文研究结果对了解我国早期青白瓷釉的化学组成特征及晚唐五代时期南、北方制瓷工艺技术交流问题等有重要学术价值。     

正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯(OOP)两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度(RSD)为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留

建立了一种快速筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）分析方法。奶粉样品经水溶解后,使用乙腈提取除去蛋白质等杂质,经低温高速离心后可达到净化样品的目的。选用C8色谱柱对待测物进行分离,在Q Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS²（data-dependent MS²）扫描模式下采集数据进行定性定量分析。17种目标物在5~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.99,检出限0.0060~0.040 μg/L,定量限0.71~4.6 μg/kg,平均回收率69.6%~101.4%,相对标准偏差（RSDs）均小于10%。该法操作简单,重现性好,分辨率高,适用于婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的定性、定量筛查。     

Stearns-Noechel模型的全光谱纱线配色算法

目前计算机配色中,拟合样与标准样的色差小时配方偏差较大,打样结果不理想,难以预测准确配方。在光学模型Stearns-Noechel模型的基础上进行算法优化。利用两个样品的分光反射率数据相等,则两个样品必然等色的特性,改进计算机配色算法程序中的判别条件,即通过MATLB编程计算,在区间[0 1]中,每间隔0.001,循环未知参数M值,选择全光谱反射率数据偏差最小时的参数M值计算拟合配比,代替色差最小时的参数M值计算拟合配比,并分别计算拟合样与标准样的相对配方偏差进行对比。结果表明,选择全光谱反射率数据偏差最小时参数M值对应的拟合配方,一次色的平均配方相对偏差为0.560,二次色为0.346;选择色差最小时参数M值对应的拟合配方,一次色的平均配方相对偏差为0.723,二次色为0.383;两种方法对比,可以看出无论是一次色还是二次色,优化算法后拟合样品与标准样品的配方相对偏差都比选择色差最小时对应的的相对配方偏差小,即优化后的拟合配方更加接近真实配方,配色精确度得到明显提高,有利于减少后期打样次数,提高配色效率。     

一种新型红外/紫外双色诱饵剂的光谱辐射特性研究

传统MTV型红外诱饵(以镁粉、聚四氟乙烯、氟橡胶为基本组分)的优点是其红外辐射总能量很高,可有效对抗传统热源寻的导引头。依靠燃烧高温产生光谱辐射的MTV诱饵,紫外波段和近红外波段辐射强度很高,红外中波段的辐射强度相对较低,而真实战斗机的紫外波段辐射强度较低,且其红外中近比一般大于1,因此,传统的MTV型诱饵无法对抗红外/紫外双色复合制导系统。根据光谱匹配原理设计制备了一种新型红外/紫外双色诱饵剂,基本组分为45%~75%的氧化剂(A₁/A₂)、10%~25%的燃料(B₁/B₂/B₃)、25%~50%的含能粘合剂(C₁/C₂/C₃)以及添加剂(D),使用CEA软件对药剂配方的燃烧产物进行了理论计算,通过计算结果初步确定诱饵剂配方中各个组分的含量;采用SR5000光谱辐射计、Tensor37遥感红外光谱仪测试其红外光谱辐射特性,并分别从测试原理和计算方法、测试环境的差异性以及测试结果的稳定性等方面分析了两种仪器测试获得的结果存在差异性的可能原因;采用S2000光纤光谱仪测试其紫外光谱辐射特性,测试结果与通过理论计算获得的战斗机紫外辐射强度较为吻合;采用Imager IR8325中波红外热像仪测试其燃温特性,结果表明该双色诱饵剂与真实目标具有较为接近的温度特征。实验结果表明,该诱饵剂的红外中近比为1<I_{3～5 μm}∶I_{1～3 μm}<3,3~5 μm红外辐射强度在0.9~2.5 kW·sr-1范围内可调,0.3~0.5 μm波段紫外辐射强度约为(20±5)W·sr-1,火焰温度在850~1 100 ℃之间,是一种性能优良的双色诱饵剂。     

钝感炸药配方

降低主炸药在复合炸药中的百分含量，提高惰性粘接剂的比例，可以降低炸药的感度，提高其安全性能，但由此所得的配方HL-9的爆轰性能较低；添加Al粉可以提高炸药的爆热和威力，但所得配方HL-10的爆速及安全性能有所降低；通过在HL-10配方中添加交联剂、键和剂等功能助剂改善了炸药颗粒与粘结剂体系的相互作用，可以得到炸药力学性能更好的配方HL-10-M配方，但是其感度相对较高；HL-10-M中继续添加钝感剂后所得配方HL-10-L的安全性能相对于HL-10-M的安全性有了一定的改善，但安全性能有待于进一步提高。因此在保持较好的爆轰性能的基础上，如何有效地对现有的含铝炸药降感成为本课题研究的重点和难点。     

茜素络合混合显色剂的改良配法

茜素络合剂测水中氟 ,文献 [1]采用了混合显色剂的方式 ,比文献 [2 ]采用的分别加入各种试剂的方式更简捷 ,也减少了茜素络合剂加入量的误差 ,但事先配制茜素络合剂、缓冲液、硝酸镧三种试剂都需调节ｐＨ分别为 5 .0 ,4 .1及 4 .1,且所配混合显色剂不甚稳定 ,必须临用配制 ,造成试剂浪费。本文将茜素络合混合显色剂加以改良配制 ,在文献 [1]基础上简化三次调节ｐＨ为一次 ,且一次性配成混合显色剂 ,又增加了显色剂的稳定性和使用时间 ,配一次可使用近一年。此法经试验验证结果满意。1　改良配法乙酸钠缓冲溶液 :称取乙酸钠 (三结晶水 ) 82ｇ…