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41.
液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料 总被引:2,自引:0,他引:2
采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法。样品用甲醇-水(1∶1)超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种化合物的分离分析。在优化实验条件下,香兰素在1.0~50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5~50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0μg·kg-1(香兰素)和5.0μg·kg-1(甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素),在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%。方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法。 相似文献
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44.
主要考察各类交联剂、偶联剂、钝感剂对炸药配方的爆轰性能、安全性能及力学性能等的影响,初步确定了其使用种类、用量及用法。将选择好的助剂加入到同一炸药配,按热固工艺制成炸药试件,将试件横断面经电镜扫描测试, 相似文献
45.
目前推广的优选法和正交表试验法都不能很好地处理混料(亦叫混合配方配比)试验问题。关于混料试验的设计与分析,自本世纪五十年代以来,已受到越来越多的人的注意。这些设计有Scheffe单形──格子和单形──重心设计;Lambraki的多重格子设计; Murty和Das的对称单形设计; Thompson和Myers、Cornell和Good的可旋设计; Kentworty的成份比率析因设计等等。本文采用较简单的Scheffe单形──重心设计,对太原、包头及本厂的煤焦油按不同比例混合后的粘度、沥青含量进行了研究与分析,初步尝试了混料试验设计法在活性炭生产工艺试验中的应用。 一… 相似文献
46.
以残次无花果干,落地无花果干为原料生产无花果醋饮料.通过实验研究确定了生产无花果醋饮料最佳工艺条件及操作参数.分析了影响无花果醋饮料风味的因素.通过实验研究确定了无花果醋饮料的最佳配方设计. 相似文献
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49.
建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。 相似文献
50.
针对铁红分相釉的配方特点,采用L8(4 ×24)正交实验研究了钠长石、牛骨灰、滑石、方解石、石英加入量对R2O-RO-SiO2-Al2O3-Fe2O3-P2O5系统分相釉釉面效果的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)对釉层的微观结构进行了表征.研究发现:牛骨灰对釉面是否出现“柿红”效果影响最显著,而方解石影响最不明显.Si/P摩尔比对铁红色釉面的产生起关键作用,当Si/P摩尔比小于2O,出现铁红釉面效果的概率极高.随着滑石加入量从9份变化到18份,出现铁红色釉面的趋势反而降低.经SEM和EDS分析发现,“柿红色”、“酒红色”釉面效果的产生很大程度上是由于釉层液液分相促进Fe2O3富集或偏析造成,且特别容易在高钠、低镁、低铝处聚集,最终连成雪花状结晶. 相似文献