分散固相萃取-增强型去除脂质-LC-MS/MS法测定衣物洗涤剂中的马来酸二乙酯

建立以分散固相萃取-增强型去除脂质(QuEChERS EMR-Lipid)为前处理方法,液相色谱-串联质谱法测定衣物洗涤剂中马来酸二乙酯含量的方法。样品在60℃水浴中经乙腈超声提取,以QuEChERS EMR-Lipid净化管快速净化,用液相色谱-串联质谱法分析,色谱峰外标法定量。马来酸二乙酯的质量浓度在0.5~100.0μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9996。样品加标回收率为92.7%~98.2%。对样品进行6次重复测定,测定结果的相对标准偏差为1.2%~4.6%。该方法前处理简单、快捷,灵敏度高,定性定量准确,可用于衣物洗涤剂中马来酸二乙酯含量的快速检测。     

Electrochemical and Spectroscopic Study on the Interaction of Cytochrome c with Anionic Lipid Vesicles

The structure and the electron-transfer of cytochrome c binding on the anionic lipid vesicles wrer analyzed by electrochemical and various spectroscopic methods.It was found that upon binding to anionic lipid membrane,the formal potential of cytochrome c shifted 30 mV negtively indicating an easier redox interaction than that in its native state.This is due to the local alteration of the coordination and the heme crevice.The structural perturbation in which a molten globule-like state is formed during binding to anionic lipid vesicles is more important.This study may help to understand the mechanism of the electron-transfer reactions of cytochrome c at the mitochondrial membrane.     

海藻糖与脂质膜体系的红外光谱分析

冻干保护剂海藻糖对磷脂脂双层有保护作用，它可以降低磷脂主相变温度，抑制膜脂侧相分离和膜融合。本实验以蛋黄卵磷脂(EPC)为模型，通过相变发生时磷脂吸热量的变化，以及磷脂脂肪酸链CH2基团的对称伸展振动频率的变化，研究海藻糖对蛋黄卵磷脂(EPC)脂质膜相变时影响，并通过FTIR红外光谱分析得到进一步验证。     

硒对氟中毒大鼠尿氟及脑肾组织脂质过氧化物含量的影响

大鼠饲料分别加入２×１０－６、４×１０－６硒．饮用７．５×１０－６、１５×１０－６氟水．１个月后，随尿硒粪硒排量增加，尿氟排量也增高，以２×１０－６硒饲料排氟效果最佳．血浆中ＡＬＰ、ＧＯＴ、ＧＰＴ及ＬＤＨ等酶活性加硒组有不同程度的降低．随后两次增高氟水量重复试验，给以２×１０－６硒饲料，仍观察到尿氟排量增高．血中含硒酶谷胱甘肽过氧化物酶活性也有升高趋势，脑及肾中脂质过氧化物（ＬＰＯ）含量明显减少，病区患者服硒后，尿氟含量亦高于对照组．实验结果提示；１）硒能促使体内氟由尿中排出；２）降低某些组织ＬＰＯ含量；３）减少体内氟含量；４）预防和改善氟中毒某些临床症状。     

Synthesis and Spectroscopic Characterizations of an Insulinomimetic Peroxovanadate Complex in Aqueous Solution

The reaction system of diperoxooxalatovanadate {K_3 [VO (O_2)_2-(C_2O_4)]·H_2O, bpV(Oxa)} and imidazole was studied in anaqueous solution by 1D multinuclear (~1H, ~(13)C and ~(51)V) NMR,2D NMR diffusion ordered spectroscopy (DOSY), and variabletemperature NMR techniques. It was shown that DOSY was auseful tool for the study of a mixture. All of the ~1H and ~(13)CNMR signals of the peroxovanadate (V) complexes were as-     

不同衬底上生物膜与Aβ蛋白的相互作用的研究

固体支撑脂质双层膜能很好的模拟生物膜系统,固体衬底的表面结构和性质会影响双层膜的成膜过程、流动性、微区形成以及化学活性,进而影响蛋白的特性。本文,我们在两种衬底云母和二氧化硅表面,构建了包含神经节苷脂GM1的固体支撑脂质双层膜,用拉曼光谱研究了两种衬底表面脂质膜的分子构象。并且,在脂质膜表面加入淀粉样-beta蛋白,分析两种衬底上淀粉样-beta蛋白的构象差异。     

基于HPLC-MS技术的黄颡鱼中不同部位脂质成分分析

利用超高效液相色谱-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析了黄颡鱼不同部位的脂质成分。采用甲醇-氯仿(1∶1,体积比)对血清、肌肉和肝脏进行脂质成分提取。液相色谱采用C8色谱柱,柱温40℃,流动相A为乙腈-甲醇-异丙醇(1∶1∶1),流动相B为乙腈-水(0.1%甲酸,0.01%氯化锂)。根据高分辨质谱获得精确分子量,推测出元素组成,并结合脂质成分的二级质谱裂解规律,在血清、肌肉和肝脏中共鉴定出85个脂质成分,主要有PC,Lyso-PC,PE,Lyso-PE,PI,PS,DAG,TAG,SM和Cer。在这3个部位中有19个共有脂质成分,包括Lyso-PC 16∶0,9个PC,3个PI,4个TAG和2个SM。此外PS和Lyso-PE仅在肌肉中鉴定出,分别为PS 18∶0/22∶6,Lyso-PE 16∶0和Lyso-PE 18∶1;神经酰胺仅在肝脏中观察到,为Cer(d18∶1/24∶1);而PE和DAG只在肌肉和肝脏中存在,在血清中未发现。该方法操作简单、灵敏、高效,为快速、全面了解黄颡鱼中的脂质分布提供了科学依据。     

氯霉素在过氧化聚多巴胺修饰电极上的电化学行为及测定

利用多巴胺(DA)的自聚反应在玻碳电极(GCE)表面形成聚多巴胺(PDA)膜,将聚多巴胺修饰电极浸入碱溶液中进行电化学处理,制得过氧化聚多巴胺修饰电极(OPDA/GCE)。通过方波伏安法直接测定氯霉素在OPDA/GCE上的电化学响应信号,得到待测溶液中氯霉素的浓度。对多巴胺的自聚时间、氯霉素在修饰电极上的电化学性质、测试条件、溶解氧的影响及去除方法等进行考察。结果表明,氯霉素在OPDA/GCE上的还原峰电流与其浓度在3.0×10-6~1.1×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.8×10-7mol/L,牛奶和蜂蜜样品的加标回收率分别为83.4%~94.1%和91.5%~108.6%。该修饰电极制备方法简便易行、成本低、便于批量制备,用其检测氯霉素操作简单、选择性好。     

以海藻酸钠为模板制备蜂窝状纳米CeO_2及其性能EI北大核心CSCD

以海藻酸钠为生物模板剂,Ce(NO_3)_3·6H_2O为铈源,在真空干燥条件下简单快速地合成了具有蜂窝状多孔结构的纳米Ce O_2。对制得的样品进行傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N_2-吸附脱附及扫描电镜、透射电镜表征,研究了样品的结构组成、孔径、比表面积及样品形貌特征。同时考察了干燥方式、海藻酸钠浓度对样品形貌的影响。结果表明:制备的样品为结晶度高、分散均匀的纳米Ce O_2,以蜂窝状的中孔和大孔为主,Ce O_2的比表面积为210.0 m^2·g^(-1),平均孔径为12.77 nm。样品在湿式催化过氧化法处理高浓度有机废水实验中,废水COD去除率达90%以上。     

EPR法研究自由基在移植免疫中的作用

用电子顺磁共振（ＥＰＲ）法，化学发光法及荧光光谱法研究了１００例正常人、４２例角膜移值患者泪液中的自由基、超氧化物岐化酶（ＳＯＤ）和水溶性脂质过氧化物（ＷＳＬＰ）等指标．结果表明正常人泪液中自由基的自旋浓度是（３．６±０．５８）×１０１２ｓｐｉｎｓ／ｍＬ，ＳＯＤ浓度为（３．８４±１．４５）μｇ／Ｌ、水溶性脂质过氧化物相对荧光强度为９．５９８～１６．２２５Ｕ／ｍＬ．角膜移植后三项指标变化出现两个规律的峰，这种规律性变化在三项指标间存在显著的相关性．其中５例患者的特殊变化证明移植排斥反应与术后这些变化的进一步持续发展有关