免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381 nm，发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下，回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%；检出限（S/N＝3）为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。     

坚持传承创新打造检测品牌——写在上海材料研究所成立60周年之际

时间跨越到公元2006年,上海材料研究所的理化检测工作伴随着上海材料研究所60周年大庆的来临,已走过了60个年头。回顾历史,展望未来,倍感任重,更觉路漫漫其修远兮。1上材检测历史追溯上海材料研究所开展理化检测工作可追溯到上海解放前夕,1946年成立的南京国民政府资源委员会所属中央材料试验所即是上海材料研究所的前身。当年陶正耀先生等被选派赴美学习并选购一批先进的测试设备,如60吨万能材料试验机、布氏和洛氏硬度计、冲击试验机、大型金相显微镜、化学分析仪器及标准物质等,至今实验室里还可看到一些当年购进的仪器设备。上海材料研…     

组装型金磁微粒的制备及其在免疫学检测中的应用

以化学共沉淀和柠檬酸还原法分别合成纳米级Fe₃O₄和Au粒子, 将经3-巯丙基三乙氧基硅烷修饰形成的Fe3O4聚集体与纳米金粒子相互作用, 制备得到组装型Fe₃O₄/Au磁性复合微粒(简称金磁微粒), 并对其形成过程、形貌特征、磁学性质等进行表征. 此外, 对金磁微粒作为新型免疫学检测载体的特性包括抗体固定化、质量控制及其在免疫学检测中的应用开展研究. 结果表明: 组装型金磁微粒形状不规则、表面粗糙, 平均粒径约为2~3 μm; 具有超顺磁性, 比饱和磁化强度达41 A·m²/kg; 1 mg金磁微粒最多可固定人IgG的量为330 μg, 以含有500 ng人IgG的金磁微粒为一个检测单位, 与辣根过氧化物酶标记羊抗人IgG的每批5个重复特异性反应测定结果的相对标准偏差均小于6%, 5批特异性反应测定结果的批间相对标准偏差小于7%(以每批5次测定结果的平均值计算), 符合免疫学检测载体的质量要求; 将抗乙肝表面抗原单克隆抗体和抗白介素-8单克隆抗体分别固定于金磁微粒表面, 采用双抗体夹心法对乙肝表面抗原和白介素-8分别进行定性和定量检测, 结果表明金磁微粒是一种较好的免疫学检测载体.     

GC-MS测定人血清中酞酸酯类环境污染物

为了解酞酸酯类环境污染物在人血清中的含量水平。采用毛细管柱气相色谱-质谱联用法的选择离子检测(GC-MS-SIR)技术,结合有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的方法测定103份健康人血清中酞酸二丁酯(di--nbutyl phthalate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethyl-hexyl)phthalate,DEHP]。测定结果提示酞酸酯类环境污染物已进入人血清,DBP约为7.10 mg.L-1,DEHP约为6.78 mg.L-1,大部分人体内已有一定的污染负荷。     

膜载体酶标记dip-stick快速检测西维因的痕量残留

利用直接竞争酶联免疫吸附分析技术研发了一种快速、灵敏的膜载体酶标记dip-stick农残西维因检测方法。该方法以带正电尼龙膜(Millipore)为固相载体,将西维因抗体包被于膜上,包被有抗体的膜插入含有西维因和西维因酶标抗原的混合液中竞争反应10 min后直接目视判断分析结果。该方法的整个检测过程只需15 min,对西维因的检出限可达到10μg.L-1,且稳定性较好。通过与高效液相色谱法(HPLC)比较,验证了该检测方法的有效性,可作为品质控制和快速定性检测的一种有效工具。     

毛细管离子分析法测定人发中钙和锌

适量人发试样经洗涤、冲洗,并于60℃干燥至恒重后称取1.000 g于600℃灰化后用盐酸(1+1)溶解残渣,溶液定容为100 mL供CIA分析。在10 mmol.L-1咪唑、10 mmol.L-1α-羟基乙酸、pH 4.0的电泳介质中,两离子在10 min内实现了分离。以间接紫外法检测(214 nm),外标法定量。钙(Ⅱ)及锌(Ⅱ)的峰面积与其质量浓度之间在0.5~40 mg.L-1范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1和0.998 9,检出限(S/N=3)为0.1和0.2 mg.L-1,回收率在97.9%~102.5%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

液相色谱电化学安培检测乳粉中的脂溶性维生素A, E和D3

利用维生素A、D3、E均有电化学活性的特点,采用电化学安培检测,建立了HPLC检测奶粉中的脂溶性维生素A、D3、E的新方法.流动相为甲醇∶水=95∶5(V/V),含0.05 mol/L高氯酸钠.检测器采用玻碳电极,直流安培模式(DC),氧化电位 1.3 V.方法检测限为:VA、VD3、-αVE、-γVE、-δVE分别为0.08、2.3、0.16、0.19、0.28ng.回收率分别为:90.2%~98.2%、91.2%~103%、92.7%~99.5%、92.6%~97.4%、90.7%~98.0%.同紫外检测比较,方法具有灵敏度高、抗干扰强的特点.     

近红外快速水份检测技术的应用

近红外检测技术是目前发展最快和最具有前景的分析技术之一,简要介绍了近红外检测技术的发展、优点和原理.利用该技术设计了豆类产品的水份检测仪器.并对近红外技术在水果、蔬菜、奶制品、制药和化工等方面的应用前景做了展望.     

高效液相色谱/电化学法测定大鼠血液和脑组织中单胺类物质的含量

建立了高效液相色谱／电化学检测法测定大鼠脑组织和血液中单胺递质及其代谢产物的方法。能同时测定去甲肾上腺素（NE）、肾上腺素（E）、3,4-二羟基苯乙酸（DOPAC）、多巴胺（DA）、高香草酸（HAV）、5-羟色胺（5-HT）,并能和内标3,4-二羟卞胺（DHBA）分离良好。本方法快速、简便,回收率为92％-105％,线性范围2．8-680ng／mL,检出限为0．05ng（S／N=3）。本方法已应用在服用中药的大鼠下丘脑组织及血液的测定中,数据显示,本法能满足测定要求。     

高效毛细管电泳电导法测定青蒿素的含量

建立了青蒿中青蒿素含量测定的高效毛细管电泳-电导法,Tris—H3BO3（H3BO3浓度为1．5mmol／L）为电泳介质,乙醇为有机添加剂,在15kV高压,pH9．0的碱性条件下柱端电导法检测了青蒿中的青蒿素含量,着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压、进样时间对检测的影响。该法的线性范围为20-280mg／L,检出限为3．2mg／L;结果表明该法简便、快速、准确,适用于青蒿素含量的测定。