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51.
52.
液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了花粉中链霉素(streptomycin,STR)与双氢链霉素(dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用C18固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)上以5%(v/v)甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比(S/N)=3计)均为5 μg/kg,定量限(以S/N=10计)均为10 μg/kg;在10~200 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。 相似文献
53.
采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了荔枝花粉和花蜜中2种主要杀菌剂腈菌唑和苯醚甲环唑的测定方法。花粉和花蜜样品均由乙腈提取,花粉样品经0.9 g无水硫酸镁、0.15 g N-丙基乙二胺(PSA)和0.15 g十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,花蜜样品由0.9 g无水硫酸镁和0.15 g PSA净化。采用Poroshell-120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈(25∶75,v/v)为流动相等度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源、正离子扫描和选择离子监测模式下进行检测,基质匹配标准溶液法定量。结果显示:腈菌唑和苯醚甲环唑在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9990;腈菌唑和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为0.25 μg/kg和0.50 μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.83 μg/kg和1.7 μg/kg;腈菌唑和苯醚甲环唑在荔枝花粉和花蜜样品中的平均加标回收率分别为87.0%~95.2%和90.1%~96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%~3.6%和0.7%~4.1%。该法快速、简便、灵敏,可用于荔枝花粉和花蜜样品中腈菌唑和苯醚甲环唑的痕量测定,可为蜜蜂等授粉昆虫的暴露性风险评估提供技术支持。 相似文献
54.
农垦58s与一对感光性不同的等基因系杂交,观察了F1~F5代的生育期和育性的变化.生育期从F2代起出现连续变异,并有超亲类型.F1代结实率为54.8%~75.1%,可以认为不育性是隐性性状,F1~F5代的育性呈连续分离,在F2代没有3:1或15:1的分离比例,到F5代不育性还不能稳定.不育株(结实率<10%)的抽穗期连续分布于整个杂种群体的抽穗期间,而不局限于某一抽穗期间,表明感光性和光敏性是基本独立遗传的,但不同组合又有差异,与感光性弱的Lmc杂交的偏早,与感光性强的Lmu杂交的偏晚,表明感光性与光敏性又有一定的联系. 相似文献
55.
香榧Torreya grondis Foft.ex Lindl.小孢子叶球发生于当年生新枝的叶腋内,8月末出现小孢子叶突起,9月形成小孢子囊,10月到第二年的3月初小孢子母细胞大量形成,3月中旬,小孢子母细胞减数分裂,4月上旬是单核花粉期,4月中旬是二核花粉期。在花粉的发育过程中不形成原叶体细胞。 不良的温度影响花粉的正常发育,从而形成大量的败育花粉。败育花粉通常比正常花粉要小一些,充满淀粉粒,花粉壁薄,细胞中线粒体、内质网少,线粒体嵴发育不良,核质浓缩成几团,生理活性低,糖的代谢受阻。此外,还见到一些膜状溶酶体,使花粉中的原生质体发生自溶。 相似文献
56.
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素 总被引:5,自引:0,他引:5
提出了不使用稳定剂,直接用蒸馏水制成花粉样品的悬浮液进样,火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素的方法.用三氯化镧和氯化铯消除干扰,在磁力搅拌下进样,应用标准加入法在同一溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、锰、锌、铅、镉、钙、镁、钾、钠等10种元素含量.方法的回收率在92.5%~112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.24%~1.50%之间,并以高温灰化法的测定值为参考对测定结果进行F检验和t检验,发现两者无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确可靠. 相似文献
57.
蒲黄多糖的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
缪平 《高等学校化学学报》1990,11(12):1362-1366
蒲黄经热水提取,脱除蛋白质、乙醇沉淀,Sephadex G50柱层析分离,DEAE-Sephadex A25和DEAE-Cellulose离子交换柱层析分离得3种白色粉末状多糖TAA、TAB、TAC。经凝胶柱层析、醋酸纤维素薄膜电泳证明,三者为均一体。3种多糖经酸全水解、纸层析和气相色谱分析,确定了糖基的组成及摩尔组成比。用核磁共振、甲基化分析、NaIO_4氧化等方法对多糖结构进行了初步探讨。 相似文献
58.
Pico·Tag方法测定油松花粉中的氨基酸含量 总被引:2,自引:0,他引:2
An improved reversed-phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC)method is describedfor determination of amino acids in pollen of Pinus tabulaeformis.All 17 kinds of amino acids are derivatizedwith phenylisothiocyanate(PITC)and then separated on a Pico· Tag column in 12 minutes.This method israpid,sensitive,accurate and reproducible. 相似文献
59.
应用傅里叶红外光谱研究强声波作用下植物壁蛋白质二级结构变化 总被引:13,自引:2,他引:11
本论文采用傅里叶红外光研究烟草花粉细胞在不同频率和不同功率的强声波作用下,细胞壁蛋白质二级结构的变化.实验表明,在酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ带都有变化.当频率为400Hz,功率分别为110dB、100dB时,酰胺Ⅰ带β ⊥折叠向B‖折叠转移,振动态由ν⊥(π,0)→ν‖(0,0);当功率为90dB,频率分别为800Hz、8000Hz时,酰胺Ⅱ带α 螺旋稍有改变.因此,本工作的结果将有助于我们了解强声波对植物细胞的作用效应. 相似文献
60.
多肽与花粉钙调素的相互作用及对细胞功能的影响 总被引:2,自引:1,他引:1
研究了在Ca2+存在下,丹磺酰标记的花粉钙调素(D-pCaM)与合成的多肽相互作用的规律.研究结果表明,被研究的绝大多数多肽能与D-pCaM结合而形成复合物,使D-pCaM的荧光光谱发生变化.用荧光法测定了这些复合物的解离常数Kd,其中肽BP-13的Kd值为4.0nmol/L,是与pCaM结合能力最强的一个多肽.除证明了多肽的疏水性,预测二级结构形成倾向和链长对其与pCaM结合能力有影响外,还发现用D-丙氨酸取代肽链中的Gly或L-丙氨酸后,可改变肽对pCaM的亲和性,这为提高多肽与钙调素的亲和力提供了一条改进的途径.我们的研究还可以定性地说明不同来源CaM性质相似又有差异,反映了它们的高度保守性和变异性.同时还展示了所研究的多肽对细胞信息传导过程的影响,为研究CaM对细胞功能调节的作用机制和建立pCaM拮抗肽的活性筛选模型提供了思路. 相似文献