液相色谱-串联质谱法检测贝类产品中的原多甲藻酸贝类毒素

建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid, AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本方法采用甲醇-水(80:20, v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L甲酸和2 mmol/L甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20, v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式。AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85～2 442 ng/L范围内线性良好,相关系数为0.998 1。该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8%～82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%。利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求。     

阴/阳离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法分析鱼和贝类海产品砷的形态

采用阴(Hamilton PRP-X100柱)阳(Dionex Ionpac CS-10柱)离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,分别以pH 10.3的20 mmol/L NH4 HCO3和pH 2.0的5 mmol/L吡啶溶液为流动相,建立了三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(...     

基于可见光谱和卷积神经网络的贝类识别方法

目前卷积神经网络（CNN）在物体种类识别方面取得突破性进展。贝类作为农业经济的重要组成部分,种类繁多,特点复杂,大多贝类存在着相似度高,各类样本分布不均衡情况,以致CNN对贝类分类的准确率偏低。针对这一情况,提出了基于可见光谱和CNN的贝类识别方法,旨在提取更有效的贝类特征,从而提高贝类分类的准确率。首先,提出了一种包含输出熵度量和正交性度量的滤波器信息度量与特征选择方法,重新初始化修剪掉的滤波器并使其正交,捕获网络激活空间中的不同方向,使神经网络模型学习到更多有用的贝类特征信息,提升模型分类准确率;其次,提出了一种包含正则化项和焦点损失项的贝类分类目标函数,通过控制各类别样本对总损失的共享权重,来减少易分类样本的权重,以使模型注意力向预测不准的样本倾斜,均衡样本分布和样本分类难度,进一步提高贝类分类的准确率。贝类图像数据集由74类贝类组成,共11 803张图像。获取原始数据集后,对数据集图像进行水平翻转、垂直翻转、随机旋转、在[0, 30°]范围内旋转、在[0, 20%]范围内缩放和移动等数据增强操作,将图像数量从11 803张增加到119 964张。整个图像数据集按8∶1∶1的比例随机分为训练集95 947张图片、验证集11 996张图片和测试集12 021张图片。在建立贝类图像数据集的基础上进行了实验验证,达到了93.38%的分类准确率,将基准网络（Resnest）的准确率提高了1.18%,相较网络SN_Net和MutualNet,准确率分别提升了4.34%和0.85% ,并且训练时长为22 320 s,将基准网络（Resnest）的训练时长缩短了960 s,训练时长分别比SN_Net和MutualNet短3 180和2 460 s。实验结果证明了该方法的有效性。     

鱼贝类水产品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度法测定研究

采用振荡萃取法,以凝胶渗透色谱净化浓缩液,用戊基溴化镁衍生;衍生物经弗罗里硅土净化后,用气相色谱-脉冲火焰光度法（GC-PFPD）测定,以内标法定量,建立了鱼贝类水产品中8种有机锡的分析方法。方法的线性范围在10-500μg/mL之间,检出限为1.0μg/kg左右。以牡蛎干粉为基质,在10和40μg/kg水平下加标,各有机锡的平均回收率在82.0%-104%之间,相对标准差（RSD）为1.4%-13.3%,牡蛎标准参考物测定结果落在定值范围内。