微波消解ICP-AES法测定贝类中微量元素的含量

采用硝酸-过氧化氢作为消解液对样品微波溶样,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分别对湛江市场8种贝类中的Zn、Cd、As、Fe、Cr、Cu等6种微量元素进行测定。结果表明,贝类种类之间对重金属的累积存在明显差异,这些贝类都有部分甚至全部元素超过了相关限量的情况存在,应引起有关部门高度重视。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素

本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法.该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104～3.87 μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标...     

杭州湾南岸滩涂贝类养殖环境中污染物的调查

以底栖线虫/挠足类比值的季节变化,反映杭州湾南岸滩涂贝类养殖区的环境污染程度.在4月份中片滩涂上潮带污染较重;6月份东片滩涂下潮带污染较重;8月份东片滩涂上潮带污染较重;10月份东片滩涂污染较重.主要污染物检测结果表明：杭州湾南岸滩涂贝类养殖环境总体上符合国家海洋沉积物的第一类标准,除中部滩涂沉积物中Cu的含量在丰水期超标外,大部分滩涂并没有受到重金属的污染.但滩涂底质中PCB的含量超标严重.4种养殖贝类（泥螺、彩虹明樱哈、缢蛏、青蛤）体内油类和As的残留量均未超标,但Cd、Cr、Pb、Hg、Cu等重金属的残留量有不同程度地超标.这4种贝类生物对Hg的富集能力均很强,以青蛤最甚,其余依次为泥螺、缢蛏、彩虹明樱哈;对Cu的富集能力,泥螺比其他3种强;对Cd的富集能力,依次为青蛤、缢蛏、泥螺、彩虹明樱哈;对PCB的富集能力,以青蛤最强,其余依次为泥螺、彩虹明樱哈.     

高效液相色谱法测定贝类中的软骨藻酸

 介绍了用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法。样品以V(甲醇 )∶V(水 ) =1∶1的溶液提取 ,经LC SAX强阴离子柱固相萃取净化 ,用RP HPLC定量分析。方法的最小检出限为 0 2 μg/ g ,在 1 0mg/L～ 2 5 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,测定结果准确 ,重现性好 ,回收率大于 96 %。     

气相色谱-串联质谱法测定贝类中指示性多氯联苯

研究并建立了测定贝类中多氯联苯残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法.通过正己烷和丙酮的混合溶液超声提取,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)方式测定,可同时对贝类中的7种指示性多氯联苯进行定性和定量.研究结果表明:7种指示性多氯联苯的检出限(S/N=3)为0.0066～0.0098μg/kg,定量限(S/N=10)为0.02 μg/kg;在0.1～50.0 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99).方法的平均回收率为73%～113%.该法简便快捷,降低了分析成本,在一定程度上实现了持久性污染物的快速检测和确证.     

液相色谱-串联质谱法检测贝类产品中腹泻性贝类毒素

建立了贝类组织中2种腹泻性贝毒(Diamletic shellfish Poisobing,DSP)聚醚类毒素-大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)和鳍藻毒素(Dinophysistoxin-1,DTX-1)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.贝类样品经80%甲醇溶液提取,经正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采...     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法检测贝类中的铬

建立了分析贝类样品中铬含量的微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法,并对样品前处理方法和检测条件进行探讨.实验结果表明,利用微波消解进行前处理的样品溶样均匀,样品消解完全.石墨炉铬工作曲线浓度范围设定在0.00~15.00μg·L-1之间时,铬浓度与其吸光值呈良好的曲线关系,得出的新合理一元二次方程相关系数r=1.0000.同时对3种贝类样品进行平行测定和加标回收率测定,平行性好,加标回收率保持在82%~95%.并利用国家标准物质海带和贻贝成份分析标准物质进行质量控制,得到的测定值在标准证书的允许误差范围内,相对标准偏差分别为2.93%和2.54%.表明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确可靠等优点,适合贝类等水产品中铬含量的检测.     

液相色谱-串联质谱法检测贝类产品中的原多甲藻酸贝类毒素

建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid, AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本方法采用甲醇-水(80:20, v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L甲酸和2 mmol/L甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20, v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式。AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85～2 442 ng/L范围内线性良好,相关系数为0.998 1。该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8%～82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%。利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求。     

混合无机酸消解-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物

建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法。将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用Oasis WAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物。结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28, 0.42和0.43 ng/g,加标回收率为94.88%～96.24%。采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为＜LOD～0.70 ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级。实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产中10种麻痹性贝类毒素

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中麻痹性贝类毒素的方法。样品经0.5%甲酸加热提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱–串联质谱法测定。采用TSK–Gel Amide–80色谱柱(150mm×2.0mm,5μm),以水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50mmol/L甲酸)A,95%乙腈水溶液(含2mmol/L甲酸铵,50 mmol/L甲酸)B为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。藤沟藻毒素3、4(GTX3、GTX4)、脱氧藤沟藻毒素3(dcGTX3)的检出限为8μg/kg,藤沟藻毒素5(GTX5)、新石房蛤毒素(neoSTX)、石房蛤毒素(STX)、脱氧甲酰基类毒素(dcSTX)的检出限为20μg/kg,藤沟藻毒素1,2(GTX1,GTX2)的检出限为24μg/kg,脱氧藤沟藻毒素2(dcGTX2)的检出限为28μg/kg。GTX3,dcGTX3,GTX4的线性范围为4～80μg/L,GTX5,neoSTX,STX, deSTX的线性范围为10～200μg/L,GTX1的线性范围为12～240μg/L,GTX2的线性范围为11～220μg/L,dcGTX2的线性范围为14～280μg/L,线性相关系数均大于0.99,平均回收率为82.5%～115.1%,测定结果的相对标准偏差为0.6%～7.5%(n=6)。该方法检出限低,精确度高,适用于水产品中麻痹性贝类毒素的检测。