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191.
采用新型Salen中间体I(由3,5-二叔丁基水杨醛、2,6-二酰基-4-甲基苯酚、(R,R)环己二胺为原料合成)合成了4个新型手性双核Salen配合物[Zn2L·3H2O (2)、Cu2L·H2O (3)、CO2L (4)、Ni2L (5)],(L是由中间体I和邻苯二胺合成的手性二聚Salen配体)。用1H NMR、FTIR、UV-Vis、CD光谱对配体和配合物进行了表征,详细讨论了红外光谱、电子吸收光谱、圆二色光谱的性质。采用激子耦合理论解释了此类手性化合物圆二色谱的Cotton效应和Cotton裂分,Cotton裂分的方向依赖于环己二胺的构象,(R,R)环己二胺决定了Salen化合物的手征性为负。 相似文献
192.
有机二磺酸镉配合物(英) 总被引:5,自引:0,他引:5
The crystal structure of [Cd(DBDA)(phen)2(H2O)](H2O)2 (1) (DBDA=2,2′-dimethoxy-1,1′-binaphthylene-6,6′-disulfonate, phen=1,10-phenanthroline) composes of a cadmium center which is surrounded by four nitrogen atoms from 1,10-phenathroline as well as two oxygen atoms from water and sulfonate group of DBDA that also participates in H-bonding interactions to form 3D network. CCDC: 277920. 相似文献
193.
在氢氧化钾存在下,1,4,7,10-四氮杂环十二烷与溴乙酸进行N-羧甲基化反应,得到N,N′N″N-四乙酸1,4,7,10-四氛杂环十二烷(DOTA,I),经重结晶纯化,产率88.1%.在碳酸钾存在下,1,4,8,11-四氮杂环十四烷与溴乙酸卡酯进行反应,生成N-乙酸苄酯中间体.该中间体在室温和4.04×105Pa氢气压力下,用Pd/C地催化氢解脱苄基得到N,N′N″N-四乙酸1,4,8,11-四氮杂环十四烷(TETA,Ⅲ),产率56.0%。 相似文献
194.
使Zn(OAc)2·2H2O或Cd(OAc)2·2H2O与邻羧基苯甲酰二茂铁钠(o-OOCC6H4COFcNa;Fc=(η5-C5H5)Fe(η5-C5H4))和1,10-邻菲咯啉(phen)在甲醇中反应,合成了含有混合配体的单核配合物[Zn(o-OOCC6H4COFc)2(phen)(H2O)]·CH3OH (1)和双核配合物{[Cd(η2-o-OOCC6H4COFc)( μ2-o-OOCC6H4COFc)(phen)]·CH3OH2·H2O}2 (2)。晶体结构表明:在1中,单核的结构单元通过分子间氢键形成了一维的长链结构;在2中,o-FcCOC6H4COO-以及phen均双齿螯合中心Cd(II)离子,随后在o-FcCOC6H4COO-的双齿桥联下,形成一个双核结构。研究了这2个配合物在DMF溶液中的电化学性能。 相似文献
195.
1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基锂与氯化镍或四氯化钛反应合成了内消旋的1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基偶联化合物(1);与氯化钴和氯化亚铁反应分别生成了二配位的1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基钴和铁配合物(2,3)。用NMR,元素分析和X-射线衍射对其单晶的结构进行了分析,结果表明:化合物1属三斜晶系;化合物2和3均属单斜晶系,配合物2中心钴为六配位畸变的八面体构型。配合物3与2结构相类似。 相似文献
196.
197.
通过使用浓硫酸对2,2′-二羟基-1,1′-二萘的磺化与成环反应得到一种新配体,7-氧杂-二苯芴-3,11-二磺酸。通过水热方法得到了它的两个化合物,[CdL(bipy)2(H2O)][Cd(bipy)2(H2O)2]·L·H2O (1)和[CdL(phen)2(H2O)]·5H2O (2),并通过X-射线单晶衍射分析进行结构表征。化合物1以P1空间群结晶,晶胞参数为a=1.205 5(6),b=1.576 4(8),c=1.954 5(10) nm,α=75.755(9),β=88.093(10),γ=89.035(10)°。化合物2以P21/ c空间群结晶,晶胞参数为a=2.104 0(7),b=1.358 0(4),c=1.428 9(5) nm,β=94.543(6)°。在化合物1中,有两个独立的镉(Ⅱ)离子不对称单元,在其中镉(1)离子和两个联吡啶上的四个氮原子,磺酸配体上的一个氧原子及一个水分子配位;镉(2)离子和两个联吡啶上的四个氮原子和两个水分子配位。两种固体化合物在室温下均显示强的蓝色荧光。 相似文献
198.
利用药物奥沙拉秦钠,邻菲罗啉与Cd(ClO4)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O水热反应分别得到其配合物的晶体[Cd(OSA)(Phen)(H2O)]n (1)(OSA=3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸))和[Co(OSA)(Phen)(H2O)]n (2)。单晶结构分析表明两化合物均为一维链状聚合结构,两者的晶体的空间群皆为C2/c。两化合物中,中心金属的配位几何构型均为五配位的五角双锥。3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)通过羧基桥连金属离子形成一维链状聚合物结构。 相似文献
199.
1 INTRODUCTION -Thiocarbonylthioformamide synthesized in 1980[1, 2] is a class of stable and almost unexplored compounds[3]. We have reported the reaction of - thiocarbonylthioformamides in our previous paper[4]. Here, we will report a novel synthesis of 2 by the reaction of 1 and trimethyl phosphite in refluxing xylene. In order to determine the structure of 2, X- ray crystallographic study was carried out. 2 EXPERIMENTAL 2. 1 Preparation of the title compound Trimethyl phosph… 相似文献
200.
A flow-injection chemiluminescence (CL) method for the determination of melatonin based on the CL reaction of melatonin with hydrogen peroxide and sodium hypochlorite (NaOCl) in a basic alkaline solution was developed. The possible CL mechanism has been discussed, and a proposal for the reaction pathway was given that singlet oxygen was clarified to be produced in this reaction system and was responsible for the CL emission. Under the optimized conditions, the linear concentration range of application was 1.0×10^-7-2.5 × 10^-4 moloL-I with a de- tection limit of 5.0 ×10^-8 moloL-1 (S/N= 3). The relative standard deviation for eight repeated measurements of 1.0×10^-6 mol·L^-1 melatonin was 2.8%. The interferences of several important biological substances, some indole compound, cations and anions were studied. No interference was found for the anions, glucose, starch, most of cations and low concentration (less than 3.0 × 10^-6 mol·L^-1) of some biological substances and indole compound. The method was applied to the determination of melatonin in rat pineal gland and drug with satisfactory results. The sample throughput was 90 injections per hour. 相似文献