固相萃取-气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量

在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法。 样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净化后上机测试。 采用选择离子扫描方式,外标法定量。 分析方法简便、快速。 通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/kg,在加标水平0.01～0.2 mg/kg范围内,回收率分别为81.4％～94.6％、107％～129％,相对标准偏差分别为3.3％～11％、4.0％～9.7％。     

硅胶表面亮菌甲素分子印迹聚合物的制备及其性能研究

采用光接枝印迹方法,在硅胶微球表面制备了以亮菌甲素为模板分子、2-乙烯基吡啶为功能单体的分子印迹聚合物,采用荧光法优选了功能单体及比例,进一步用荧光法对印迹聚合物的吸附特性和印迹效率进行评价.结果表明.该印迹聚合物对模板分子具有特异吸附性能,印迹效率为48.6%.     

微生物群落对多氯酚的脱氯特性及机理研究

从正在运行的流化床生物反应器中分离出对三氯酚具有高效脱氯能力的微生物群落. 在含柠檬酸钛为氧化还原缓冲剂的合成培养基中研究了该群落的生理特性. 结果表明, 该微生物菌群可以利用丙酮酸为碳源和能源, 丙酮酸发酵、硫酸盐还原和脱氯反应三个过程严格地按顺序依次进行, 并且丙酮酸浓度在最初2 d内急剧下降, 同时有代谢产物乙酸、甲酸和氢气形成. 只有当硫酸盐被还原成硫化物后, 脱氯反应才会发生. 硫酸盐和钼酸盐的存在会强烈地抑制微生物的脱氯活性. 溴乙烷磺酸酯(BES)可以完全抑制微生物的产甲烷活性. 青霉素G(10 μg/mL)对该微生物菌群的脱氯作用没有抑制. 该微生物菌群按形态特征可以分为3类, 即弧菌、链球菌和杆菌. 利用荧光标记的16S和23S rRNA寡核苷酸探针进行原位杂交试验表明, 该微生物菌群中存在Proteobacteria的r亚类和δ亚类.     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法。样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水（10：90,V/V）混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电离质谱（APCI）进行阻性结果的鉴定和确认。在小麦、大麦和面粉等样品中,本方法在0．1～10μg／g添加范围内的回收率为82．4％-103％,相对标准偏差1．4％-7．6％,检出限0．1μg／g。     

吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留及其对黄酮含量的影响

为了解吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留动态及吡唑醚菌酯和嘧菌酯对铁皮石斛中黄酮含量的影响,通过盆栽试验,设置了吡唑醚菌酯推荐低剂量(T1)、吡唑醚菌酯推荐高剂量(T2)、嘧菌酯推荐低剂量(T3)、嘧菌酯推荐高剂量(T4)和空白对照(CK)5个处理,采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法和紫外分光光度计检测法,测定铁皮石斛中吡唑醚菌酯和嘧菌酯的残留量和黄酮含量.结果表明:(1)建立的方法准确度及灵敏度良好,平均回收率为88.85%～117.50%相对标准偏差为1.75%～13.92%,满足铁皮石斛中吡唑醚菌酯和嘧菌酯残留检测要求.(2)通过盆栽试验发现,吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中消解速率较慢,半衰期分别为110.45～145.45 d和68.42～170.39 d.90 d时,T1和T2处理组在铁皮石斛中消解率和残留量分别为45.65%、5.23 mg·kg^-1和40.70%、7.65 mg·kg^-1;T3和T4处理组在铁皮石斛中消解率和残留量分别为61.23%、2.51 mg·kg^-1和36.56%、5.50...     

分散固相萃取-液相色谱质谱法测定环境介质中的吲唑磺菌胺及其代谢产物

建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在一定浓度范围内线性良好(R²≥0.995);添加浓度为0.001～0.1 mg·kg ^-1时,其平均回收率为79.9%～107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.56%～6.6%;吲唑磺菌胺及2种代谢产物的方法检出限(LOD)为0.01～0.35μg·kg^-1,定量限(LOQ)为0.001 mg·kg^-1.该方法易操作、灵敏度高、重现性好,适用于环境介质中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的快速检测和确证。     

基于手性固定相的超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦及其加工制品中的腈菌唑对映体

建立了手性超高效液相色谱-串联质谱检测小麦及其加工制品中腈菌唑对映体残留的分析方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,手性色谱柱Lux Cellulose-1(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,质谱电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测.为准确定量,考察了小麦籽粒及其...     

桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中甾类化合物的定量测定

建立了采用高效液相色谱(HPLC)定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇含量的方法。色谱条件: 以C18柱进行分离,流动相为不同浓度梯度的水-甲醇(0~10 min,体积比为10:90;10~40 min,体积比为3:97),流速为1.4 mL/min,检测波长为202 nm,整个分析在40 min内完成。结果表明所建立的方法具有很好的重复性和回收率。甾类化合物分析测定的日内相对标准偏差为2.10～2.94%(n=5),在0.4～4.8 μg范围内有很好的线性关系。白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇的回收率分别为100.05%～100.72%,99.31%～101.04%,97.52%～101.63%,96.61%～100.08%,96.21%～100.76%和100.04%～100.51%。本方法可快速、准确地定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中的甾类化合物。     

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法快速检测血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸

建立了稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法快速检测血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法.样品经乙腈蛋白沉淀净化、反相C18色谱柱分离后,采用电喷雾串联质谱,选择反应监测(SRM)模式下检测,溶剂标准曲线内标法定量.在2.0～400μg/L浓度范围内,米酵菌酸和异米酵菌酸呈良好的线性关系,相关系数大于0.9984;方法...     

微量量热法研究温度对两种石油菌生长的影响

本文采用微量量热法测定了两种石油菌在不同温度下的生长热谱图. 按限制性条件下微生物生长模型 ,用三点法进行了数学处理, 得出了生长速率常数(k) ; 计算机拟合 k-T 非线性方程,得到了石油菌 I,II的最佳生长温度( To pt)分别为 322. 07K 和 322. 85K. 按阿仑尼乌斯公式和过渡态理论计算得到有关热动力学函数, 并根据所得结果对两种石油菌的生长代谢过程进行了热动力学分析.