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《有机化学》2013,(4):866-868
Fischer吲哚合成法区域选择性问题的解决方案Angew.Chem.Int.Ed.2013,52,1266~1269 Fischer吲哚合成法不仅是吲哚合成史上的里程碑,它在整个有机化学发展史中也是经典之作.虽然过去一个多世纪有机化学界对Fischer吲哚合成法有无数的研究、应用及拓展,但它源于非对称酮底物所产生的区域选择性问题一直没有得到好的解决,这大大制约了该方法在复杂分子结构合成中的应用.南开大学元素有机化学国家重点实验室梁广鑫课题组利用苯肼和烯基卤化物偶联选择性生成[3,3]重排反应前体的策略,很好地解决了这个问题.该反应很强的官能团耐受力使反应吲哚化后形成的亚胺中间体可以被底物中亲核性的官能团捕获而一步构筑含有季碳手性中心的复杂环系,使Fischer吲哚合成法在吲哚生物碱全合成中的应用前景得到了极大的拓展. 相似文献
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建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法。样品在水浴(95 ℃)中用吡啶/水(1/1, v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。在m/z 200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%。应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠。 相似文献
997.
998.
可改变DNA构象的非离子糖基表面活性剂 总被引:4,自引:0,他引:4
通过Zeta电位及粒径分析考察发现随着体系中辛基葡萄糖多苷表面活性剂质量 农度的增加,DNA分子在溶液中的构趋于缩拢。通过DNA-C_8APG复合物的UV吸收及 CD谱图进一步考察了DNA二级结构变化。随后的扫描电子显微镜(SEM)照片也证实 DNA分子在水溶液中的构象缩拢。通过表面张力UV图谱分析,推测非离子糖基表面 活性剂与DNA分子复合物结合的可能结构是表面活性剂与DNA之间的疏水作用及 多羟基的糖类的亲水头基结构与DNA带负电的核酸磷酸骨架以氢健的方式结合。 相似文献
999.
用高温固相反应法合成了非化学计量组成的Ba1.03Ce0.8Sm0.2O3-α,Ba0.98Ce0.8Sm0.2O3-α固体电解质样品,作为比较,亦用高温固相反应法合成了化学计量组成的BaCe0.8Sm0.2O3-α固体电解质样品。用X射线衍射法对它们进行了晶体结构测定,分别用氢及氧浓差电池方法研究了它们在600~1000℃下的质子和氧离子导电特性。实验结果表明,这些样品均为钙钛矿型斜方晶单相结构,随着样品中的Ba2+离子含量的增多,样品的质子迁移数增大。这些样品在氧气氛中均为氧离子与电子空穴的混合导体,样品的Ba2+离子含量对样品的氧离子迁移数无明显影响。 相似文献
1000.
疏水型纳米TiO_2膜的制备、表征及耐蚀性能研究 总被引:3,自引:1,他引:3
以乙酰乙酸乙酯(EAcAc)作稳定剂和阻聚剂制备超微TiO2溶胶,用提拉法在AISI316L不锈钢上构筑一层纳米TiO2膜,经水热后处理有效消除膜中的龟裂现象,经氟硅烷基化制备成疏水型纳米TiO2膜.用胶粒分布仪测定溶胶颗粒分布,接触角测试仪测定表面疏水性、XRD、SEM表征膜的形貌、结构,电化学线性极化法测定疏水型纳米TiO2膜在模拟体液(Ringer溶液)中的电化学行为.结果表明:TiO2膜呈多孔有序纳米膜,颗粒分布均匀,粒径约为15~18nm,厚度约375nm,TiO2为锐钛矿型,疏水型纳米膜可使不锈钢腐蚀电流降低3个数量级,其耐腐蚀性大幅度提高. 相似文献