新型聚芳醚酮与热致性液晶高聚物共混物流变性能和力学性能的研究

本文研究了新型聚芳醚酮与热致性液晶高聚物(PEK-C/LCP)共混物的流变性能及力学性能。结果表明:由于LCP的加入,PEK-C的熔体粘度降低;随着剪切速率的增加,共混物熔体流动活化能从223.5KJ/mol降为102.2KJ/mol。共混物的玻璃化转变温度从纯PEK-C的218℃降为199℃;除模量增加外,其它力学性能均有所下降。同时利用SEM观察了共混物冲击断面形貌,未发现有LCP微纤维生成。     

碱金属丝光沸石的表征及对甲胺合成反应的性能

对不同碱金属含量和不同温度水汽处理的丝光沸石样品，用ＸＲＤ和ＩＲ进行了物性表征，对其中某些样品以甲醇与氟合成甲胺反应用连续反应一在线分析进行了考察．水汽处理后，沸石发生骨架脱铝并保持很高的结晶度，其Ｂ酸总酸量及强酸量均剧降；甲醇转化活性反而提高，二甲胺选择性也显著提高，三甲胺选择性降至很低．表明过多、过强的酸性中心于本反应无益．此外，沸石经水汽处理后发生多种变化，产生了良好的择形催化效应．     

配合物的稳定性与配位体酸碱强度之间的直线自由能关系VII,铜(II)-杂环芳香碱-氨基酸三元体系

在25.0±0.2℃,I=0.1mol.dm^-^3NaClO~4存在下,用pH法测定了铜(II)-α,α'-联吡啶-N-(对取代苯基)氨基乙酸(ρ-RPhG;R=CH~3O,CH~3,H,Cl)、铜(II)-邻菲罗啉-N-(间取代苯基)氨基乙酸[在30%(ν/ν)乙醇中]、铜(II)-α,α'-联吡啶-α氨基酸、铜(II)-邻菲罗啉-α-氨基酸[在水溶液中]等三元配合物的生成常数,发现这四个体系三元配合物的稳定性分别与其第二配位体的碱性强度之间存在直线自由能关系,应用ΔlogK~M、logX值讨论了三元配合物的稳定性,在铜(II)-邻菲罗啉-N-(间取代苯基)氨基乙酸三元配位体系中再次发现ΔlogK~m,logX值与pK~2值呈现良好的线性关系。     

四面体手性簇合物CpMo(RCp)WFe(CO)~7(μ~3-S)和CpW(RCp)MoFe(CO)~7 (μ~3- S)的合成及结构表征(R=CO~2Et,COMe,n-Bu)

利用等瓣置换法,通过M*[(R-Cp)M1(CO)3](R=CO2Et,COMe;M*=Na;R=n-Bu;M*=Li)与CpM2FeCo(CO)8(μ3-S)反应,得到六种环戊二烯配体含有较大取代基的含硫四面体手性簇合物(R-Cp)M1CpM2Fe(CO)7(μ3-S)(I-3:M1=W,M2=Mo,R=CO2Et;Ⅱ:M1=W,M2=Mo,R=COMe;Ⅲ:M1=W,M2=Mo,R=n-Bu;Ⅳ-2:M1=Mo,M2=W,R=CO2Et;V:M1=Mo,M2=W,R=COMe;Ⅵ:M1=Mo,M2=W,R=n-Bu).通过元素分析,IR,1H/13C NMR对合成的簇合物结构进行了表征,并讨论了反应途径.     

光催化抗雾膜材料的制备及其亲水性研究

采用改进的Ｓｏｌ－Ｇｅｌ技术制备负载型复合光催化抗雾膜材料,ＡＥＳ和接触角测定等手段研究了膜厚度、热处理条件及光照条件等因素对材料亲水性的影响,光催化抗雾膜的亲水性受控于ＴｉＯ２的晶型和膜比表面,大比表面和高锐钛矿含量可降低膜对水的接触角,膜的厚度通过改变催化剂量和光利用率影响材料的亲水性。膜材料亲水性保持或恢复效果相当。     

[Bmim]PF6疏水性离子液体敏感膜H2 PO4-离子选择性电极测定土壤中总磷含量

制备了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF_6)-疏水性离子液体液膜为敏感膜的H_2PO_4~-离子选择性电极(H_2PO_4~--ISE),并在pH 4.66的0.1mol·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在30℃,以Ag|AgCl|[Bmim]Cl为参比电极,研究该离子电极对H_2PO_4~-的电位响应。试验结果表明:H_2PO_4~-浓度在1.0×10~(-1)～1.0×10~(-5 )mol·L~(-1)内的负对数值,-lg[H_2PO_4~-]与其相应的电位值之间呈线性关系,斜率为-25.4mV·dec~(-1),响应时间为3min。应用此方法测定了土壤样品中总磷的含量,称取通过0.150mm样筛的土样0.300 0g,以少量水湿润后,加入硫酸8mL及高氯酸10滴,混匀后加热消煮至溶液开始转白,继续消煮20min,冷却后加水定容至100 mL,放置过夜,取上清液1.0mL,加入pH 4.66乙酸-乙酸钠缓冲溶液1.0mL,混匀,将H_2PO_4~--ISE插入其中,电极两端分别接至电位计,稳定3min,记录其电位值,所得5个样品的测定值与钼酸铵光度法的测定值基本一致。     

基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(K_(OW))。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59～100μg/L和0.26～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 8),方法检出限(S/N=3)为0.08～0.18μg/L,富集倍数为141～148倍,回收率为86.0%～115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。     

以学生为中心的仪器分析实验线上线下混合式教学探索与实践

针对传统实验教学方法中存在的问题与不足,以仪器分析实验课程为例,提出了以学生为中心的混合式教学设计,通过分层教学满足个性化培养需求。基于大夏学堂在线学习平台,通过线上、线下环环相扣的教学活动有效激发学生的学习兴趣与主动性,引导学生内化知识,培养分析解决问题的高阶思维与综合能力,促进学生全面发展。