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321.
在65 ℃、氮气保护下, 往咔唑钠的四氢呋喃溶液中缓慢滴加1,4-二氯-2-丁炔. 反应9 h后, 在苯和石油醚混合溶剂中重结晶, 分离得到反式N-3-炔丁烯基咔唑. 在加热, BPO, BF3, FeCl3, P2O5, 紫外或可见光的引发作用下, 反式N-3-炔丁烯基咔唑发生齐聚反应. 通过元素分析, IR, 1H NMR, MS, UV等方法对反应产物进行分析表征. IR和1H NMR图谱显示单体聚合后炔基及其相连氢原子的特征吸收峰(ν: 3278, 2099 cm-1; : 2.8~3.0)消失, VPO法测得齐聚物分子量在8.3×102至1.9×103之间(聚合度4~9). 相似文献
322.
5-羟色胺在碳纤维微电极上的电化学测定及伏安行为研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了5 羟色胺在Na2HPO4 KH2PO4(pH6.0)缓冲溶液中,于自制的碳纤维微电极上的伏安行为。在此缓冲溶液中5 羟色胺有一对氧化还原峰,峰电位分别为0.2V和0.4V。峰电流与5 羟色胺的浓度分别在4.0×10-6~4.0×10-5mol/L和5.0×10-6~5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为4.70×10-6mol/L和1.76×10-6mol/L。同时利用多种电化学方法求出了动力学参数。 相似文献
323.
324.
325.
核酸-8-羟基喹啉-钪(Ⅲ)体系的荧光特性及其分析应用 总被引:7,自引:0,他引:7
在PH 6.8~8.8的酸度范围内,小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA),鱼精子脱氧核糖 核酸(fsDNA)以及酵母核糖核酸(yRNA)分别与8-羟基喹啉(8-HQL)和Sc(Ⅲ)形成的三元 体系受 264~270 nm紫外光激发将发出 490~496 nm的荧光。与 Sc(Ⅲ)和 8-HQL 二元络合 物相比,三元体系的荧光量子产率增大,荧光寿命增长,最大发射波长紫移约 10 nm。6个合 成样品的分析结果表明,利用 Sc(Ⅲ)/8-HQL能十分灵敏的测定脱氧核糖核酸。 相似文献
326.
327.
Lu(Ⅲ)与HBED,EHPG结合的光谱研究 总被引:4,自引:0,他引:4
在pH7.4、0.01mol·L-1Hepes及室温条件下,通过监测215~330nm范围内紫外差光谱的变化进行了Lu(Ⅲ)对N,N′ 二(2 羟苄基)乙二胺 N,N′ 二乙酸(HBED)、N,N′ 乙烯 二(2 羟基苄基)苷氨酸(EHPG)的滴定。结果表明:两者的紫外差光谱非常相似,均于238和292nm处出现最大吸收峰,且随着Lu(Ⅲ)的滴加,吸收峰强度逐渐增大。238nm处的滴定曲线表明:Lu(Ⅲ)与HBED、EHPG均形成1∶1的稳定配合物,配合物Lu(Ⅲ) HBED与Lu(Ⅲ) EHPG的摩尔吸光系数分别为:ΔεLu-HBED=(16.01±0.38)×103cm-1·mol-1·L,ΔεLu-EHPG=(16.99±0.56)×103cm-1·mol-1·L;条件稳定常数分别为:lgKLu-HBED=16.58±0.13,lgKLu-EHPG=15.56±0.20。同样实验条件下,荧光光谱测定表明:配体HBED、EHPG均在310nm处有最大荧光峰,配合物Lu(Ⅲ) HBED、Lu(Ⅲ) EHPG的形成都使其最大荧光峰红移,Lu(Ⅲ) HBED的形成使HBED的荧光增强约2.3倍,而Lu(Ⅲ) EHPG的形成却使EHPG的荧光有约65%的淬灭。 相似文献
328.
碳苷合成研究——3-β-D-吡喃木糖基-1,2,4-氧杂二唑类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了1-(2,3,4-三-O-苯甲酰-β-D-吡喃木糖基)-偕氨基肟与酸酐及酰氯的缩合反应,探讨了不同缩合剂、不同取代基对环合反应的影响,与酸酐反应可以一步完成,且收率较好;与酰氯反应分两步进行,第一步酰化,第二步脱水环合,芳环上取代基的电性效应,决定环合反应的难易,并证明了该环系的碳苷对酸、碱、热具有化学稳定性,本文合成了12个氧杂二唑类木糖碳苷及2个木糖基化的开环产物,通过光谱及元素分析,确定了它们的结构。 相似文献
329.
330.