五硼酸钾部分高温特性的研究

研究了高温下水蒸汽及氯化钠或氯化钾对五硼酸钾的影响。借助自行设计的反应器与XRD、Raman光谱分析高温水蒸汽气氛下五硼酸钾的结构变化，证明了无论在其熔融态还是固态都会与水蒸汽发生反应，使产物中的K₂O含量升高，B₂O₃与水结合从五硼酸钾中脱离。利用DTA、XRD分析绘制了KB₅O₈-MCl（M＝K、Na）体系熔度图，属简单低共熔型，低共熔点分别为x_KCl=50%、 742 ℃，x_NaCl=20%、 689 ℃。     

大环二萜类化合物的研究(Ⅳ)——Isosarcophytol—A前体化合物的合成

Isosarcophytol-A(1)是1982年首次从澳大利亚软珊瑚(Nephthea brassica)中分离鉴定的西松烷型(Cembrane)大环二萜类化合物,其结构为6,10,14-三甲基-3-异丙基-3E,5E,9E,13E-环十四碳四烯-1-醇,是Sarcophytol—A(2)的异构体,但有关1的生物活性试验和全合成研究尚未见报道.我们在前文报道了以低价钛诱导的分子内二羰基偶联为环化方法,完成了天然大环二萜类化合物Cembrene—C的全合成和Sarcophytol—A(2)苄醚衍生物(3)的合成.本文报道以天然法呢醇4为起始原料,经区域选择性氧化、羟醛缩合等六步反应,合成了1的前体化合物11.合成路线如下:     

一种新型侧链液晶聚合物的喇曼光谱研究

The Raman scattering on a novel liquid crystal side chain polymer, poly-2,5-bis (p-meth-oxybenzoyloxy) styrene, has been performed. We observed that the characteristic Raman sp-ctra of the vinyl group in the monomer changed much deeply in the polymer, especially for the Raman line correponding to the C=C of the vinyl group which disappeared completly in the polymer. Contrast with that, the Raman spetra of the rest group did not present any substantial difference between the monomer and the polymer. These experimental facts show-ed that the vinyl group of the monomer was tranfered to the polymeric backbone while the chemical structure of the mesogenic unit in the monomer remained after the polymerization,and also conformed that it was successful in the synthesis of a liquid crystal side chain plymer without a flexible spacer between the mesomorphic unit and the molecular main chain.     

PEG-PLA嵌段共聚物的合成及~(13)C NMR对平均链段长度的测定

本文报道聚乙二醇(PEG)在辛酸亚锡存在下与丙交酯(LA)反应合成PEG-PLA嵌段共聚物,用~(13)C NMR测定了共聚物的结构,估算了平均链段长度.实验结果表明,L_(PEG)在反应过程中保持不变,而L_(PLA)随反应时间和LA在原料配比中含量的增加而增加,呈逐步聚合反应特点.对聚合反应机理作了推测.     

含三唑基的α-氨基芳基膦酸酯的合成与植物激素活性

Schiff碱;三氮唑;生长素;含三唑基的α-氨基芳基膦酸酯的合成与植物激素活性     

钍-铬天青S的极谱吸附波

在0.12moL/L乙酸铵-0.05%磺基水杨酸-0.15%乙醇,pH5.8～6.0的条件下,钍与铬天青S在-0.45W(vs SCE)有一良好的导数极谱波。钍浓度在0～0.4μg/mL范围内与波高呈直线关系。     

温度及pH敏感的树枝状高分子衍生物合成及药物控制释放研究

对合成的系列聚酰胺-胺型(PAMAM)树枝状高分子进行端基的羟基化和氯乙酰化两步修饰,使PAMAM最外层接上烷基氯.以修饰产物为引发剂,通过原子转移自由基引发甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)聚合得到树枝状PAMAM高分子衍生物,并对其结构用FTIR、1H-NMR和粒径分析进行了表征.紫外可见分光光度仪测定证实此高分子具有温度及pH敏感性.通过对小分子药物控制释放研究表明,此树枝状高分子衍生物通过环境pH值可有效地控制小分子药物的释放.     

SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药

运用单滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器(SDE—GC—μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析，优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对P，P′-DDD的线性范围在0．4～4ng／mL之间外，其余的七种目标物(α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P′-DDE，0，P′-DDT，P，P′-DDT)线性范围均在0．04～4．0ng／mL之间，相关系数为0．9976～0．9999，回收率范围为83．3％～96．1％，相对标准偏差为2．1％～7．8％。与传统的液液萃取相比，单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当，而且还具有省时、省溶剂的优点。     

线性扫描极谱法测定微量肉桂酸

在 1mol·L-1HOAc NaOAc介质中 (pH =3.6 ) ,肉桂酸有一还原峰 ,其峰电位为 - 1.4 7V(vs.SCE)。峰电流与肉桂酸浓度在 2 .0× 10 -5～ 8.0× 10 -4 mol·L-1之间呈线性关系 (r =0 .9989) ,检出限为 1.0× 10 -5mol·L-1。该法应用于肉桂酸含量的测定 ,结果满意 ,并对肉桂酸的电化学性质进行了研究     

α-环糊精对铜-[meso-四(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉]显色反应增敏作用的研究

本文研究了α-环糊精存在下,铜与meso-四(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉显色反应的条件,其最大吸收在417nm处,摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)铜含量在0～2μg/10.75ml内符合比尔定律,并利用此法测定了果树叶和头发中的铜。