离子液体为背景电解质的毛细管电泳-间接紫外检测法同时测定葡萄酒中无机阴离子和阳离子

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（[EMIm]TS）为背景电解质,采用双端进样方式,实现了毛细管电泳-间接紫外检测法同时分析测定葡萄酒中无机阳离子（K⁺、Ca²⁺、Na⁺、Mg²⁺和Li⁺）和阴离子（Cl^-、SO₄^2-和ClO₃^-）。[EMIm]TS作为电泳缓冲溶液的同时,其阳离子和阴离子分别作为样品中阳离子和阴离子组分的间接紫外检测的背景电解质。在最佳分析条件下,可在6.5 min内完成8种无机离子的同时分离检测,其线性范围为0.005~0.7 g/L,相关系数为0.963~0.995,检出限（S/N=3）为1.2~12.5 mg/L。该方法成功测定了3种不同品牌的市售葡萄酒中8种无机离子。在3个加标水平下,8种无机离子的回收率为90.1%~110.5%,相对标准偏差（RSD）≤ 4.8%。结果表明,该方法可应用于葡萄酒中无机阴、阳离子的同时分离检测,且方法简单、快速且结果可靠。     

毛细管电泳在手性化合物分离分析中的研究进展

手性化合物的对映异构体往往表现出不同的生理活性,因此建立手性化合物的有效分离分析方法具有重要意义。毛细管电泳（CE）是一种分离效率高、分析速度快、样品用量少、分离模式灵活多样的分离分析方法,在手性化合物的分离和检测领域应用广泛。该文主要综述了2017~2019年CE在手性分离分析方面的最新进展,并对其未来的发展趋势进行了展望。     

柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物

约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022～0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%～3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35～5.19mg·kg~(-1)。     

毛细管电泳-柱端安培检测法用于抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的研究

采用毛细管电泳-安培检测法建立一种简单、快速、有效的同时分析抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的新方法.在长50 cm、内径为25μm的未涂层毛细管中,采用20 mmol/L磷酸盐(pH为7.0)缓冲液作为运行液,当分离电压为21 kV时,两组分在12 min内达到基线分离.在上述最佳分离条件下,当电极电位为1.050V、进样时间为10 s时,2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的峰电流和浓度之间呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 20、.999 0,检测限分别为3.0×10-7、2.0×10-7mol/L.7次重复实验2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的日间峰电流RSD分别为2.44%3、.46%.利用该法检测了牛血清蛋白中的2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤,回收率分别为100%-113%,93.0-102%.     

2005年分析化学与化学分析国际会议(Ⅱ)

本届大会的论文续报如下： （38）乌克兰Chmilenko FA等,合成的和天然的聚合物对偶氮类染料分析性能的影响;（39）乌克兰Fedenko V S,基于显色反应的花青素与金属离子络合的研究;（40）俄罗斯Finkelstein A L等。在X射线荧光光谱技术中所用的粉末状和粉浆状材料的一般描述;（41）俄罗斯Kartsova L A等,应用毛细管区带电泳技术测定绿茶浸出液中多酚对映体;     

高效毛细管电泳法测定二氢叶酸还原酶活力的研究

通过胶束电动毛细管电泳法研究分离二氢叶酸还原酶体系中二氢叶酸、四氢叶酸、 NADP、 NADPH和酶5种组分,在含0.002%Brij-35的pH 9.18 50 mmol/L 的硼砂缓冲溶液中,5种组分在18min内得到基线分离.通过对其产物四氢叶酸峰面积的定量测定,计算出二氢叶酸还原酶的米氏常数,建立了毛细管电泳法对二氢叶酸还原酶活力的测定方法.     

室温离子液体在分离分析中的应用

室温离子液体是指室温或接近室温下全部由离子组成的有机液体物质,具有不挥发,不易燃,溶解范围大,对空气和热稳定等特点,作为一种“可设计”型的环境相对友好溶剂,已被成功应用于分离分析领域中。本文重点综述了离子液体近年来在毛细管电泳、液相色谱及气相色谱中的应用进展,也对离子液体在质谱和光谱中的应用作了介绍。     

高效毛细管电泳法手性分离D-氨基酸取代胸腺五肽类似物的研究

采用高效毛细管电泳法分离两对D-氨基酸取代的胸腺五肽类似物。对影响分离的缓冲液pH值、电泳温度、电泳电压等进行了系统的研究。用含20mmol/L2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD),40mmol/L磷酸盐缓冲液(Ⅰ:pH6.03;Ⅱ:pH5.05)作运行缓冲液,柱温15℃,电压20kV,使样品获得基线分离,取得了满意的分离结果。结果显示,两组样品的D-氨基酸取代物均比L-氨基酸取代物出峰早,提示D-氨基酸取代物的电泳移动速度较快,与DM-β-CD的结合稳定性较L-氨基酸取代物弱。     

毛细管电泳法快速测定复方地芬诺酯片中的地芬诺酯和阿托品

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定地芬诺酯和阿托品的方法。探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂、分离电压和进样条件以及毛细管内径和长度等因素对分离检测的影响。在电泳介质为10.0mmol/L乳酸-15.0?H5OH、分离电压20.0kV的优化条件下,6min内即可实现地芬诺酯和阿托品的同时分离检测,线性范围分别为5.00~500和2.00~320mg/L;检出限分别为3.0和1.0mg/L。     

毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙

采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE-UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分.研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件.在离子浓度为40 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液(pH 9.0)中,分离电压为16 kV,波长为254 nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10 min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5.0、6.7、4.5和6.0 mg/L.本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意.