新试剂1-(4-安替比林)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

新试剂１－（４－安替比林）－３－（４－溴苯基）－三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究佘志刚（广东药学院药学系广州５１０２２４）龚楚儒（湖北师范学院化学系黄石４３５００２关键词镉，１－（４－安替比林）－３－（４－溴苯基）－三氮烯，合成，显色反应中图分类号...     

丁基罗丹明B.四溴荧光素双荧光剂萃取荧光法测定镓

１引言本文在选择性、灵敏度较高的丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）甲苯萃取荧光法测定镓的基础上，调ｐＨ值使ＧａＣｌ４ＢＲＢ三元络合物解析，ＢＲＢ进入水相。加入与ＢＲＢ颜色相近的四溴荧光素（ＴＢＦ），形成的ＢＲＢ２·ＴＢＦ再被甲苯萃取，萃取液中加入等体积正丁醇后进行测定。由于离子对（ＢＲＢ２·ＴＢＦ）中双荧光剂的叠加效应，使方法具有较高的灵敏度，检出限由原方法的０．３μｇ／Ｌ降为０．１μｇ／Ｌ，用于矿样中镓的测定，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＲＦ－５４０荧光分光光度计；ｐＨＳ－３Ｃ型精密ｐＨ计（上…     

毛细管气相色谱法测定水体及土壤中溴氟菊酯农药的残留量

建立了新品农药溴氟菊酯在水体及土壤中残留量的测定方法，采用石油醚＋丙酮（３＋１）混合溶剂提取，经浓硫酸＋无水乙醇（１＋１）纯化，用毛细管气相色谱电子捕获检测器测定。该法检出限为０．１×１０－９～２×１０－９，回收率７２．６％～１００．５％，变异系数１．６％～８．５％。     

基于2，5-二溴对苯二甲酸配体的锰/钴配合物的合成、晶体结构及性质

将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H₂L₁)作为主配体,2,2′-联吡啶(L₂)、1,10-菲咯啉(L₃)分别作为辅配体,通过溶剂热法与一水硫酸锰、六水合硝酸钴分别反应得到配合物[Mn₂(L₁)₂(L₂)₂(H₂O)₂]_n (1)和[Co₂(L₁)₂(L₃)₂(H₂O)₂]_n(2)。通过单晶X射线衍射法、荧光光谱、热重分析等测试手段对这2种配合物进行分析研究。结果表明配合物1是由Mn²⁺配位连接L₁^2-与L₂形成无限延伸的二维网络状结构,各层在分子间氢键和π-π堆积作用...     

冻干粉针用溴化丁基胶塞中溴化物的迁移及安全性评价

建立了对溴化丁基胶塞中溴化物的提取方法,考察了胶塞中溴化物在冻干粉中的浸出水平. 采用IonPac AS 11-HC色谱柱(4.0 mm×250 mm)和IonPac AS 11-HC保护柱(4.0 mm×50 mm),24 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,AERS 500(4 mm)阴离子抑制器及电导检测器,抑制器电流60 mA,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min. 溴化物在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9),检出限(LOD)为0.007 mg/L. 冻干粉针用溴化丁基胶塞以30%异丙醇水溶液为提取溶剂,80 ℃下保持7 h后测定提取液中溴化物含量. 冻干粉采用超纯水复溶后直接测定溴化物迁移量,迁移试验平均回收率为98.1%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.3%. 方法可用于包材相容性研究中实际样品的检测.     

Moracin M的简便合成及其生物活性

以4-甲氧基水杨醛和3,5-二甲氧基溴化苄为原料,经取代、缩合和水解等3步反应,以38%的总收率合成了Moracin M。分别采用DPPH自由基清除法、小鼠巨噬细胞RAW264.7模型初步测试了Moracin M的抗氧化活性和体外抗炎活性,结果表明该化合物对DPPH自由基的清除能力很强(IC_(50)=0.0433 mg/mL),优于阳性对照药V_C,且具有一定的抗炎活性。     

相转移催化反应研究 V: 利用^1^4C标记法研究取代苯乙烯及α-芳代苯乙烯与二溴卡宾反应动力学

本文应用放射性计数进行反应物及产物的定量测定, 比较了一些冠醚类相转移催化剂的性能. 发现新型氮杂冠醚在催化二溴卡宾与1,1-二苯乙烯加成反应时有最好的催化性能. 本文还测定了取代苯乙烯、α-芳代苯乙烯类化合物与二溴卡宾反应的相对速率常数, 并通过线性相关分析, 比较了两类化合物与二溴卡宾反应特性常数的差别, 对α-取代苯乙烯中取代基R的性质和相对速率常数作了比较.     

二溴卡宾产生方法的改进

研究了用超声和相转催化结合使溴仿与固体氢氧化钠反应生成二溴卡宾的改良方法. 用这一方法只需20-30分钟就可以在烯烃存在下获得高得率的1,1-二溴环丙烷, 并且具有更方便的纯化过程.