分光光度法测定转位酯中环己酮肟

1　引　　言环己酮肟的液相重排反应是影响己内酰胺产品质量的关键反应。由于该反应液系强酸性介质 ,使其中的环己酮肟测定方法带来不便。本文提出先中和再采用分光光度法对转位酯中环己酮肟含量测定的方法 ,获得满意结果。2　方法原理环己酮肟在酸性介质中水解生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸 ,甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色络合物 ,在最大吸收波长 5 0 0ｎｍ处用分光光度计测量吸光度。先用氨水中和强酸性的转位酯 ,在 2 0～5 0℃温度范围内 ,2ｇ转位酯中的己内酰胺可完全溶于 1 0 0ｍＬ的含硫酸铵和肟的溶液中…     

锆英粉中二氧化锆测定方法的探讨

锆英粉是冶金铸造中大型钢件和各种合金铸件的抗粘砂涂料 ,具有很高的耐火度和导热性及低热膨胀性 ,锆英粉中二氧化锆含量直接影响到铸件表面的质量。随着锆英粉生产技术的进步 ,二氧化锆的含量可高达 65 % ,而锆英粉的分析报道很少 ,传统的分析方法通常采用铂金坩埚熔样的系统分析方法。用此方法对 5 5 %以上二氧化锆的锆英粉试样检测中 ,常常出现试样不易全部熔解且因二氧化硅中易夹杂二氧化锆而使分析结果偏低的问题。本法对系统分析方法中二氧化锆夹杂量进行了定量分析 ,并对改进熔剂、避免夹杂进行了试验研究。1　试验部分1.1　主要试…     

《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布

近日，由宜春学院承担起草的GB／T24773—2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法测定苹果和梨中的铅含量

随着科学技术的飞速发展和人民生活水平的不断提高，人们开始更多地关注自身健康，生命科学已经成为当今最活跃的研究领域之一。铅是一种污染重金属，它对机体的毒性作用越来越被人们所关注。铅通过皮肤、消化道、呼吸道进入体内多种器官，对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，严重影响体内的新陈代谢，阻塞金属离子代谢通道而造成低钙、低锌、低铁，并导致补充困难，出现神经系统病症、代谢障碍。     

动力学光度法测定微量Br^—

动力学光度法的灵敏度很高,又不需特殊仪器,近年来很受重视.Br~-的动力学光度法也是测定微量Br~-的一种有效的方法,但报道甚少.笔者研究发现,孔雀石绿和溴酸钾在磷酸介质中的褪色反应受Br~-的催化而加速,据此建立了一种测定Br~-的新的催化动力学光度法,该法用于水样中Br~-的测定结果满意.     

火焰原子吸收光谱法测定废水中铊

研究了火焰原子吸收光谱法测定废水中铊，方法的检出限（3σ）为0．15mg.L^-1，回收率为90％－105％，相对标准偏差小于2％，方法简便快速。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正方法。通过对测定过程中的干扰研究，建立了一种数学校正干扰的标准加入法基体匹配工作曲线。用本法分析健康儿童血铅及脐带血铅，线性范围为０￣９０ｎｇ／Ｌ，相关系数为０．９９９７，灵敏度为８．６ｐｇ／１％信号，检出限为４．８ｐｇ，与一般标准加入法工作曲线相比较，测定血铅线性斜率大，灵敏度高，准确性好。