浊点萃取光度法测定水样中亚硝酸根

A new method for the determination of trace nitrite by spectrophotometric after cloud point extraction was proposed.The effects of experimental conditions such as acidity,concentration of chromogenic reagent and surfactant,equilibration temperature and time on cloud point extraction were discussed.Under the optimum conditions,a good linear relationship was obtained in the range of 4.0～200 μg/L of the nitrite(r=0.9998),the detection limits of 0.43 μg/L.The recoveries fell in the range from 97.7% to 102.4% an...     

竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定

以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析.结果表明,1 000 mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10 mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5 mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500 mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱.16种多环芳烃的质量浓度在10 ～500 ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25 ～500 ng/L),相关系数为0.983 6 ～0.998 4.方法的检出限为0.6 ～8.0 ng/L,实际水样的加标回收率为67% ～113%,相对标准偏差为2.1% ～11.3%.通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定.     

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留.优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6 μL、单滴体积2 μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35 ℃、无盐度.水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清.反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25 ℃、224 nm检测.方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0 ～50 μg/L、0.02 μg/L、6.1%和427倍.采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98% ～106%.     

基于酪氨酸荧光猝灭的荧光光度法测定水样和奶粉中痕量铁

研究了铁(Ⅲ)对酪氨酸荧光信号的猝灭作用.试验发现:在pH 4.46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)能与酪氨酸形成络合物,而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低.据此,提出酪氨酸-铁(Ⅲ)体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析方法.体系的最大激发波长与最大发射波长分别位于277 nm与306 nm.铁(Ⅲ)的浓度在1.6×10-8～3.2×10-5mol·L-1范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限(3sb/k)为1.2×10-8mol·L-1.直接用于水样和奶粉中微量铁(Ⅲ)的测定,所得结果与邻菲哆啉光度法所测得的结果相符.以此两种样品作基体加入铁(Ⅲ)标准溶液进行了回收试验,测得回收率在98.2%～99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3%.     

气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺

N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都是无色液体,重要的化工原料和性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺对人体有毒,对环境有害。由于N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺都与水混溶,沸点较高,较难用溶剂或其它方法将其提取,一般都用直接进水样的方法来测定,但存在峰形不佳、柱子易受污染、需用有机溶剂稀释等不足。本法用Tenax TA作色谱固定相,用长2m、内径3mm玻璃柱直接进水样进行气相色谱的分离和测定,具有峰形佳、分离效果好、分析速度快等特点,用于样品的测定,结果满意。     

在氯化十六烷基吡啶存在下水杨基荧光酮与Te（IV）显色反…

研究了阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下，ｐＨ４．８的ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲介质中，Ｔｅ（ＩＶ）与过量的水杨基荧光酮（ＳＡＦ）形成１：４的稳定佤合物，其最大吸收波长为５３４ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．４７×１０＾５，Ｔｅ（Ⅳ）浓度在０～８μｍ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，建立了水相测定硒中微量碲的吸光光度法，获得了满意的结果。     

气相色谱法测定水样中三唑磷残留量

用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定.水样经苯提取,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,用氮磷检测器测定.三唑磷的质量浓度在0.0051.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5 μg·L-1.方法的回收率在94.0%～97.5%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.7%.     

阻抑动力学光度法测定痕量邻二硝基苯

研究发现 ,在盐酸介质中 ,痕量邻二硝基苯能灵敏地阻抑高碘酸钾氧化中性红褪色。中红性、盐酸、高碘酸钾的最佳用量分别为 0 5 5 ,0 6 0 ,0 6 0mL ,反应温度 80℃ ,反应时间 6min。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数 ,建立了一种测定痕量邻二硝基苯的新方法。该法测定线性范围为0 0～ 4.0 μg/L ,检测限为 7.7× 10 -7g/L。用于环境水样中邻二硝基苯的测定 ,结果满意。