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41.
离子浮选石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ) 总被引:10,自引:0,他引:10
本文以二苯卡巴肼(DPCI)和十二烷基硫酸钠(SLS)为浮选剂研究了分离浓缩(Cr(Ⅵ)的最佳条件,建立了水中痕量络的形态分析方法。该方法简单、快速、检测限0.03μgL^-1,变异系九小于4%,200mL水样中含NO350,Na^+,Mg^2+40,Cl28,D,Ca^2+,SO410,CO39,Al^2+,Co^2+,Ni62+5,Mn^2,Pb^2+2.5,Fe^3+0.2mg不影响测定。方 相似文献
42.
43.
44.
溴酸钾氧化靛红催化光度法测定痕量亚硝酸根 总被引:11,自引:3,他引:11
基于磷酸介质中NO2^-催化溴酸钾氧化靛红的褪色反应,建立了测定痕量NO2^-的新方法,并讨论了其动力学条件。方法检测限为1.36×10^-6g/L,线性范围0.3 ̄2μg/25mL,方法简便,已用于环境水样中痕量NO2^-的测定。 相似文献
45.
46.
水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究 总被引:3,自引:3,他引:3
建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。 相似文献
47.
竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定 总被引:7,自引:1,他引:7
以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析.结果表明,1 000 mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10 mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5 mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500 mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱.16种多环芳烃的质量浓度在10 ~500 ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25 ~500 ng/L),相关系数为0.983 6 ~0.998 4.方法的检出限为0.6 ~8.0 ng/L,实际水样的加标回收率为67% ~113%,相对标准偏差为2.1% ~11.3%.通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定. 相似文献
48.
环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定 总被引:6,自引:1,他引:6
应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留.优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6 μL、单滴体积2 μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35 ℃、无盐度.水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清.反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25 ℃、224 nm检测.方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0 ~50 μg/L、0.02 μg/L、6.1%和427倍.采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98% ~106%. 相似文献
49.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5:95, v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1:1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%~130%和57.4%~138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%~28.6%和2.02%~23.2%;方法的检出限为0.05~0.5 ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。 相似文献
50.
研究了铁(Ⅲ)对酪氨酸荧光信号的猝灭作用.试验发现:在pH 4.46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)能与酪氨酸形成络合物,而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低.据此,提出酪氨酸-铁(Ⅲ)体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析方法.体系的最大激发波长与最大发射波长分别位于277 nm与306 nm.铁(Ⅲ)的浓度在1.6×10-8~3.2×10-5mol·L-1范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限(3sb/k)为1.2×10-8mol·L-1.直接用于水样和奶粉中微量铁(Ⅲ)的测定,所得结果与邻菲哆啉光度法所测得的结果相符.以此两种样品作基体加入铁(Ⅲ)标准溶液进行了回收试验,测得回收率在98.2%~99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3%. 相似文献