苯并(a)芘的高效液相色谱荧光分析法的研究Ⅰ

本文对苯并(a)芘的荧光性质进行了研究,建立了苯并(a)芘的高效液相色谱分离荧光检测法.并用于环境水样分析,结果令人满意。     

结晶紫选择电极催化电位法测定亚硝酸根

根据稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫的氧化还原反应具有明显催化作用的特性,应用结晶紫电极跟踪反应液中结晶紫的浓度变化,建立了一种新的测定亚硝酸根的催化电位法。方法在室温下进行操作方便,具有较高的灵敏度和选择性。线性范围为0.02～6.0μg/25ml,方法检出限为3.9×10~(-9)g·ml~(-1)NO_2~-。方法应用于测定几种环境水样中亚硝酸根含量,结果满意。方法的RSD<4.8％,样品加标平均回收率为96.6％。测定值与文献法值对照基本一致。     

砷(Ⅲ)-碘酸钾-溴化钾-甲基红动力学分光光度法测定水样中微量砷(Ⅲ)的研究

本文研究了在盐酸溶液中砷（Ⅲ）—碘酸钾—溴化钾—甲基红褪色反应及影响褪色速度的因素,建立了动力学分光光度法测定水样中微量砷（Ⅲ）的新方法。方法灵敏度为2.4×10-9克砷（Ⅲ）/毫升,测定范围0～11微克砷（Ⅲ）/25毫升,并具有操作简便、快速,分析结果稳定,分析费用低廉等     

微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术

以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用。用65 mm×0.45 mm i.d.5μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能。线性范围为0.01~0.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%~2.2%、4.2%~5.7%和6.0%~10.1%,标准曲线回归系数(r)大于0.998。与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L(S/N=3)。另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30~100倍。采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128μg/L(S/N=3)。填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富。     

声化学消解测定环境水样中的化学需氧量

研制了简易、安全的声化学密闭消解器 ,并用于不同环境水样的消化处理。探讨了声频、声强、消化助剂、温度等因素对其化学需氧量测定结果的影响。与K2 Cr2 O7 H2 SO4 回流消解法相比 ,此法大大加快了消解速度 ,少用或不用消化助剂。用于实际水样 (COD 15 0 2 0 0 0mg·L- 1)的分析 ,结果表明 ,标准偏差≤ 6.5 % ,加标回收率为 96% 12 0 % ,较为满意。     

子种绿A与锡反应分光光度法测定痕量锡

探讨了在氨性介质中子种绿Ａ（Ｃ３７Ｈ３５Ｎ２Ｏ６Ｓ２Ｎａ） 染料与锡（ＩＶ） 反应形成离子缔合物的最佳条件,建立了测定痕量锡的新方法。子种绿Ａ—Ｓｎ（ＩＶ） 缔合物的最大吸收波长位于６３０ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数ε６３０ ＝ １．７×１０６ Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）,锡浓度在０～８０ ｕｇ／Ｌ 范围内遵守比耳定律。用于水样与罐头食品分析,结果令人满意。     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃

建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,评价了方法的可靠性。15种PAHs在0.01～10 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9913,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3%～4.7%之间(n=6)。在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1032和67.4%～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在0.0003～0.002 μg/L之间。建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5%～92.3%之间,RSD在4.3%～6.7%范围内(n=5)。该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析。     

环境水体中亚硝态氮、硝态氮和总氮的液相色谱测定

建立了环境水体中NO2-、NO3-及总氮含量的液相色谱测定方法.采用Hypersil ODS(5μm,250mm×4.6mm i.d.)色谱柱;流动相:17.5mmoL/L KH2PO4-2mmol/L H3PO4缓冲液(pH3.5)-乙腈(体积比92.5:7.5);流速:0.8mL/min;柱温:30℃;紫外检测器:波长204nm.结果表明:水体中NO2-和NO3-的线性范围(以N计):1～80ng,r=0.999 9;方法检出限:NO2-0.4ng、NO3-0.09ng;回收率为NO2-99.2%～102.4%、NO3-98.7%～99.3%,RSD为0.79%和0.25%.     

催化动力学极谱法测定痕量钒

在硫酸介质中,以酒石酸为活化剂,痕量钒对溴酸钾氧化甲基橙的反应有极强的催化作用,以极谱法监测催化反应过程中甲基橙及其氧化产物浓度的变化,建立了双峰指示催化动力学极谱法制定痕量钒的新方法,方法的线性范围为0.23-3.70μg/L,检出限为0.17μg/L。方法已用于食品及水样中痕量钒的测定。     

固相微萃取/高效液相色谱联用分析水样中邻苯二甲酸酯

研究了固相微萃取（SPME）／高效液相色谱（HPLC）联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法,比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果,采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间,离子强度,解吸时间等进行了优化,SPME优化的条件为：65μm聚二甲基硅烷／乙烯苯（PDMS／DVB）涂层,室温,搅拌速率1100r／min,萃取时间30min,纯乙腈解吸,解吸时间2min。HPLC的条件：C18反相色谱柱,乙腈-水（体积比60：40）梯度淋洗,流速1mL／min,紫外检测波长228nm。方法 的线性范围为0．50～80．00μg／L,检出限为0．11～2．20μg／L,相对标准偏差（n=6）为2．5％～9．6％,用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析,回收率为82％～128％。