Nafion修饰玻碳电极吸附伏安法直接测定邻氨基苯酚

在 p H=2 .0的 0 .1 mol/ L H3 PO4 缓冲溶液中 ,开路搅拌富集 2 min后 ,从 0 .0 0～ +1 .0 0 V阳极扫描 ,OAP在 Nafion修饰玻碳电极上出现一灵敏的氧化峰 ,峰电位位于 0 .44 V。该峰电流与 OAP在 1× 1 0 - 7～ 2 .5× 1 0 - 5mol/ L的浓度范围内有良好的线性关系 ,检出限为 1× 1 0 - 8mol/ L。对支持电解质的种类及 p H值、Nafion的用量、富集电位及时间、以及扫描速度等进行了优化 ,提出了一种直接测定邻氨基苯酚的电化学方法。将此方法用于水样中邻氨基苯酚的测定 ,取得了满意的结果     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6)。     

催化光度法测定水中痕量汞

痕量汞的存在对在稀硝酸介质中亚铁氰化钾及1,10-二氮菲之间的反应有明显的催化作用,在508 nm波长处测定催化体系及非催化体系的吸光度A及A0并计算其吸光度差△A,该体系的△A与相应汞的质量浓度从2.0×10-3～6.4×10-2 mg·L-1之间呈线性关系(r=0.987 6),其摩尔吸光率为5.92×105 L·mol-1·cm-1.对一件水样按此方法测定其汞含量,测得结果的RSD(n=6)值为0.134%.按标准加入法进行了回收率试验,所得结果在97.5%～102.7%之间.     

As(Ⅴ)存在下阻尼动力学荧光法测定痕量As(Ⅲ)

基于KBrO3与HCl反应,其产物能使丁基罗丹明B荧光猝灭,在As（Ⅴ）共存时As（Ⅲ）能灵敏抑制该反应,据此建立了测定痕量As（Ⅲ）的新方法.在最佳实验条件下,测定As（Ⅲ）的线性范围为7.7～153.8 ng/mL,方法的检出限为2.9 ng/mL.对30.8和92.3 ng/mL的As（Ⅲ）标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差分别为1.3%和0.62%.并考察了常见物质的干扰情况.该方法用于环境水样中痕量As（Ⅲ）分析,回收率在98%～105%之间.并提出了可能的反应机理.     

基于分子络合的分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中2种苯氧羧酸类除草剂

建立了基于分子络合的分散液液微萃取（DLLME）方法,以磷酸三丁酯为萃取剂,以甲醇为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中麦草畏和2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D酸）2种苯氧羧酸类除草剂,对影响前处理效果的因素（包括水样的pH值、萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、反萃液的pH值、反萃液的体积和盐浓度等）进行了详细考察,在最佳萃取条件下（水样体积10 mL,水样的pH值为0~1.0、100 μL磷酸三丁酯萃取剂、1000 μL甲醇分散剂、0.01 mol/L的氢氧化钾反萃液的体积为80 μL）,2种苯氧羧酸类除草剂在0.50~1000 μg/L范围内具有良好的线性,相关系数不小于0.9985,麦草畏和2,4-D酸的检出限分别为0.44 μg/L和0.49 μg/L,富集倍数分别为85和90,在实际样品中的加标回收率为75.7%~104.0%。该方法基于分子络合反应机理,将新型萃取剂磷酸三丁酯应用于分散液液微萃取,与HPLC联用实现了麦草畏和2,4-D酸的富集与检测,为环境水样中苯氧羧酸类除草剂的检测提供了新的前处理方法。     

共价有机框架材料磁固相萃取-高效液相色谱法分析环境水体中对羟基苯甲酸酯

建立了一种基于共价有机框架材料的磁固相萃取-高效液相色谱方法,用于环境水样中对羟基苯甲酸酯的快速灵敏分析。首先以Fe₃O₄纳米粒子为磁核,通过1,3,5-苯三甲醛(Tb)和联苯胺(Bd)在室温下的席夫碱反应合成了磁性共价有机框架材料——Fe₃O₄@TbBd,通过扫描电镜、热重分析、X射线衍射和振动样品磁强计等表征手段证明了该磁性共价有机框架材料具有良好的热稳定性和化学稳定性,且磁响应强度较大,是用于磁固相萃取的理想材料。随后系统研究了影响萃取效率的因素,包括吸附剂用量、萃取时间、pH、解吸溶剂、解吸时间和解吸次数,建立了基于Fe₃O₄@TbBd的磁固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中4种对羟基苯甲酸酯的方法。方法的线性范围良好,4种目标物的检出限和定量限范围分别为0.2~0.4 μg/L和0.7~1.4 μg/L,加标回收率为86.1%~110.8%,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别低于5.5%和4.9%。最后将该方法应用于东湖水、长江水和生活废水中对羟基苯甲酸酯的测定,不同加标水平下对羟基苯甲酸酯的回收率在80.7%~117.5%之间,RSD在0.2%~8.8%之间。该方法操作简单,萃取时间短,灵敏度较高且对环境友好,在环境水样中对羟基苯甲酸酯的检测方面有良好的应用潜力。     

巯基棉富集—火焰原子吸收光谱法测定水中铁铜铅镉

详细地考查了巯基棉富集Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的条件.发现Fe(Ⅲ)在pH值为5～8范围条件下能被巯基棉定量吸附.采用pH值5.5±0.5可同时富集以上四种离子,以2mol·L~(-1)盐酸5ml洗脱.用火焰原子吸收光谱法进行测定,相对标准偏差小于5.5%.加标回收率为98.7 %～101.1%,     

喹啉酮-香豆素类Hg2+比色荧光探针的合成及应用

设计合成了新型喹啉酮-香豆素类比色荧光探针7-二乙氨基-3-[3-(7-二乙氨基)香豆素基-3-氧代丙烯基]喹啉-2-酮(QCO), 用于检测水溶液中的Hg²⁺. 探针QCO对Hg²⁺表现出高选择性和强抗干扰性. 此外, Hg²⁺引起探针QCO溶液的颜色变化明显, 可裸眼识别. 比色法中, 吸收值比(A₅₀₀/A₃₈₀)与Hg²⁺浓度呈良好的线性关系, 其检出限为2.62×10^-8 mol/L. 荧光法中, 探针QCO对Hg²⁺的检出限为5.42×10^-8 mol/L. 经等摩尔变化( Job’s Plot)法、 质谱及红外光谱验证, 探针QCO与Hg²⁺形成络合比为1∶1(摩尔比)的络合物. 硅胶板实验和加标回收率实验结果表明, 探针QCO可用于检测实际水样中的Hg²⁺.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中钛

建立石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量可溶性钛和总钛。测量可溶性钛的样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后直接测定,测量总钛的样品根据不同类型采用硝酸、过氧化氢、硫酸的不同组合进行消解。通过试验确定了最佳石墨炉程序升温工作条件和热解涂层石墨管的应用。干扰试验表明水中常见共存离子不干扰钛的测定。本方法经6家实验室验证,在0~250μg/L范围内线性良好,方法检出限可溶性钛为4.0μg/L,总钛为7.0μg/L。测定结果的相对标准偏差不大于12%(n=6),加标回收率为90.0%~107%,该方法对钛标准物质测定结果的相对误差为–3.4%~2.4%。该方法准确、可靠,检出限低,干扰少,易于推广应用。     

单扫描极谱法测定环境水中的微量砷

提出了在饱和酒石酸/酒石酸锑钾(8.0 mg/L)/硒(Ⅳ)(0.40 mg/L) 底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.5V(vs.SCE)起扫,在峰电位为-0.87V(vs.SCE)测定砷的方法,线性范围为0.08~12.0 g/mL;最低检出浓度0.06 g/mL。该法简捷快速,可满足环境水样分析的要求。