氯甲交联基聚苯乙烯微球的氨甲基化改性及其席夫碱型螯合树脂微球的制备

以氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球为出发物质,首先在催化剂KI存在下,与六次甲基四胺(HMTA)进行Delepine反应,制得氨基化改性的聚苯乙烯微球AMCPS;然后再使微球AMCPS与水杨醛(SA)发生Schiff碱反应,制备了Schiff碱型螯合树脂SACPS微球,采用红外光谱法表征了其化学结构。 重点研究了CMCPS微球氨基化改性Delepine反应的影响因素,探讨了反应机理。 研究结果表明,催化剂KI对CMCPS微球表面的苄氯基团与HMTA之间的Delepine反应,具有很强的催化作用;使用极性较强的溶剂DMSO及在较高的温度(80 ℃)下反应,氯甲基转变为氨甲基的效率高;Schiff碱型螯合树脂SACPS对Cu2+离子具有良好的螯合能力。     

水杨醛水杨酰腙及其稀土配合物的合成、波谱研究及生物活性

合成了水杨醛水杨酰腙(C_(14)H_(12)N_2O_3,简写为H3L)及其与稀土的13种未 见文献报道的配合物.经容量分析、元素分析及摩尔电导率测定，确定了配合物的 组成为K[RE(HL)_2]·nH_2O(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Er,Tm,Yb,Lu,Y,HL=水 杨醛水杨酰腙的负二价离子),通过IR,~H NMR,UV讨论了其成健情况;由FS探讨了配 合物的荧光发射波长随稀土的原子序数、离子势所呈现的规律性，生物活性试验表 明，该配体及其配合物对辣椒疫霉菌、棉花枯萎病菌和烟草赤是菌等均有不同程度 的抑制作用。     

含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙的钒酰配合物和钴配合物的合成和晶体结构

本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)(1,C16H16N3O7V,Mr=413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3]NO3C5H5N(2,C34H29N8O7Co,Mr=720.58)。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,a=7.3253(3),b=18.8237(9),c=12.9014(5)?b=91.672(1),V=1778.2(1)3,Z=4,F(000)=848,m(MoKa)=0.603mm1,R=0.0470,wR=0.1312。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,a=11.4196(8),b=17.157(1),c=17.081(1)?b=96.8233(9),V=3323.0(4)3,Z=4,F(000)=1488,m(MoKa)=0.578mm1,R=0.0455,wR=0.1311。在配合物1中,钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2的3个配位原子,去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型。晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,OH…N氢键键长为2.861(4)?键角163.20。晶体中存在着弱p-p共轭作用。在配合物2中,钴(Ⅲ)原子由1个L2的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,呈N4O2八面体配位构型。     

苯偶氮水杨醛异烟酰腙与镉的高灵敏度荧光反应及其应用

1引言镉是一种剧毒重金属。长期接触镉,能引起多种癌症。人们急需各种改进的方法来检测各种环境样品、工业废水以及生物组织里的Cd2 含量。本研究合成了新荧光试剂苯偶氮水杨醛异烟酰腙(BSIH),实验了试剂与镉的荧光反应新体系的最适宜条件。建立了一个新的测定痕量镉的荧光分析方法,方法的线性范围为0.6~120.0μg/L;检出限为0.32μg/L,方法成功地应用于自来水、河水和废水中镉的测定。2实验部分2.1仪器与试剂RF-5000型荧光光度计(日本岛津公司);PHS-2C型pH计(上海雷磁仪器厂);Cd2 标准溶液1 g/L;标准工作液:1μg/L;1×10-4mol/L苯偶…     

Schiff碱N,N’-双水杨醛缩-1,6-己二胺的光致变色光谱研究

用稳态和时间相关荧光光谱、紫外 -可见吸收光谱和傅立叶变换红外光谱等方法研究了 Schiff碱N ,N -双水杨醛缩 -1 ,6-己二胺 ( BSH)的光致变色行为 .确定了光致变色的产物为双质子转移的酮式结构 .     

4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱的合成及荧光性质

合成了4-(二乙氨基)水杨醛缩4-氨基安替比林席夫碱，通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析等对其结构进行了表征。利用分子荧光仪对其与Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、La³⁺、Ce³⁺、Sr²⁺、Ag⁺、Ru³⁺等金属离子作用前后的荧光性质进行了检测。检测结果表明，加入不同的金属离子后，该希夫碱的荧光发射波长略有变化，但荧光强度发生了不同程度的改变，其中Ru³⁺与希夫碱作用后的荧光强度显著增强。     

新型Schiff碱双核铜(Ⅱ)配合物为载体的水杨酸根离子电极的研究

研究了5-溴水杨醛缩三乙烯四胺双核铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性水杨酸根离子中性膜电极。该电极对水杨酸根离子(Sal-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:Sal-ClO4-SCN-I-NO3-Br-SO42-Ac-NO2-Cl-SO23-。电极在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中,与Sal-在4.0×10-6～1.0×10-1mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为58.0mV/dec(28℃),检出限为1.0×10-6mol/L。采用紫外可见光谱技术研究了电极响应机理。将该电极应用于药品分析,结果令人满意。     

以双水杨醛缩二氨基硫脲合铜(Ⅱ)为载体硫氰酸根离子选择性电极的研究及其应用

以双水杨醛缩二氨基硫脲合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-ATBSAD]为中性载体制备PVC膜电极,该电极对SCN-具有优良的电位响应特性。采用紫外光谱技术和交流阻抗技术研究了该电极对SCN-的响应机理。电极在磷酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,SCN-浓度在1.0×10-1～1.4×10-7mol/L范围内呈近能斯特响应;斜率为-56mV/pSCN-(26℃);检出限为5.6×10-8mol/L。Cu(Ⅱ)-ATBSAD载体膜电极对SCN-具有较好的选择性,一些常见阴离子对电极的干扰较小。将此电极用于废水中硫氰酸盐含量的测定,结果与高效液相色谱法一致。     

水杨醛类希夫碱在LB膜上的光谱性能的研究

合成了两种末端碳锭长度不同的水杨醛类希夫碱N-十二烷基（2-羟基-5-硝基苯甲亚胺）和N-十六烷基（2-羟基-5-硝基苯甲亚胺），研究了它们在气-液界面上的成膜性能，并通过紫外、荧光、红外显微镜等光谱手段对它们在LB膜上的性能进行了表征。实验结果表明两种希夫碱分子在LB膜中都形成了J-聚体，末端碳链较长的希夫碱 成膜性能相对较好，并且在膜上也能光致发光，但希夫碱分子的LB膜存在一定的缺陷。