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941.
气相色谱-质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
猪肝中残留的氯丙嗪在碱性条件下经乙酸乙酯提取后,40℃水浴中旋转蒸发至近干,经乙腈溶解,正己烷脱脂,C18柱净化,以气相色谱-质谱选择86、233、272、318 4个碎片离子进行定性定量分析。氯丙嗪在10~200μg/L呈线性关系(R2为0.9998),3种不同添加浓度1.0、5.0和10μg/kg下氯丙嗪平均回收率分别为80.2%、90.7%、90.6%,相对标准偏差分别为8.6%、8.5%、5.9%,检出限(S/N=3)为1μg/kg,方法适用于猪肝等动物组织中氯丙嗪的测定。 相似文献
942.
943.
超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中19种农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定量分析。运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)考察了不同前处理方法的净化效果,研究了草莓样品的基质效应,并以空白草莓样品添加标准溶液的方法确定定量下限。结果表明:19种农药在0.000 5~1.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为77.3%~100.3%,相对标准偏差(n=5)不大于12.3%;双炔酰菌胺、联苯肼酯、啶氧菌酯和吡唑醚菌酯的定量下限为0.001 mg/kg,其余均为0.01 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的抗基质干扰能力,可满足草莓中19种农药残留检测的要求。 相似文献
944.
同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较。前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求。其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60%。鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50~1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13%~84.02%,相对标准偏差(RSD)为3.76%~12.11%;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70%~6.77%。地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg。该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求。 相似文献
945.
通过长期定位试验和室内ICP-AES分析测试,探讨了下辽河平原不同施肥制度下农田生态系统微量元素Fe和Zn的输入情况,明晰了有机肥是农田输入Fe和Zn的主要途径。阐述了在没有垫圈土的情况下,投料经喂饲-堆腐过程的残留率为21.8%,低于有机物料施入土壤1年后的残留率(30%)。Zn通过喂饲-堆腐过程的循环率为71.9%,而Fe的循环率则为81.0%。 相似文献
946.
947.
948.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法.以红霉素同位素标记物(Erythromycin, N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量.红霉素在添加浓度1.0~20.0 μg/kg范围内,回收率为87.0%~97.8%;日内精密度为3.2%~9.2%;日间精密度为1.3%~4.8%;方法线性范围为1.0~100 μg/L;检出限为1.0 μg/kg. 相似文献
949.
猪肉组织中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:1,自引:3,他引:1
建立了以高效液相色谱-串联质谱同时检测猪肉中阿维菌素、多拉菌素及伊维菌素3种大环内酯类药物残留的分析方法.样品用乙腈提取,经C18柱净化后,高效液相色谱等度分离,采用多反应监测模式,对3种药物在猪肉组织中的残留同时进行定性、定量分析.3种药物在5 ~250 μg/L范围内线性良好(r0.999),在5、10、20 μg/kg添加水平下,3种药物的回收率在84% ~103%,相对标准偏差为1.4% ~12.9%.3种药物的检出限(S/N=3)均达0.5 μg/kg. 相似文献
950.
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留 总被引:8,自引:2,他引:8
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取物经脱脂、净化、浓缩后,用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量,高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离。标准曲线线性范围0.05~0.8 mg/L,线性相关系数r=0.987 5~0.999 1,回收率为61%~104%,相对标准偏差(RSD)为4.75%~6.12%(n=5),检出限为10~50μg/kg。 相似文献