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11.
建立了液相色谱-串联质谱检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留(大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝基咪唑类、林可霉素和氯霉素)的方法。样品经高氯酸溶液和醋酸铅溶液提取沉淀蛋白质,清液用磷酸氢二钾溶液调节pH值至8,经固相萃取净化后进行仪器分析。采用多反应监测正离子或负离子模式检测,可以一次完成对雄蜂蛹粉中50种目标化合物的定性和定量测定。50种抗生素的加标回收率为70.2%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13.6%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于雄蜂蛹粉中多种兽药残留的分析确证。 相似文献
12.
氯化聚乙烯弹性体的固相法合成 总被引:2,自引:0,他引:2
讨论了以固相法合成氯化聚乙烯(CPE)弹性体的过程.实验结果表明,以固相氯化反应所得的CPE,其大分子链上Cl取代基的分布比水相悬浮法更均匀.氯化过程的温度直接影响氯化速度及分子结构,如残留结晶、氯分布等.而聚乙烯颗粒表面与内部的氯化程度取决于氯化速度.大分子链上Cl取代基对邻近基团的氯化起阻碍作用 相似文献
13.
14.
15.
气相色谱-质谱大体积进样法测定蔬菜、水果中17种农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了GC—MS/SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取,OASIS HLB固相萃取小柱净化后,采用GC—Ms的选择离子模式和大体积进样技术进行测定,能够使相对检出限降低1~2个数量级。大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数为0.9943—0.9996,相对标准偏差为3.5%-10.3%,回收率范围在77%~107%之间.方法能满足果蔬中17种农残限量的的检测要求,具有灵敏、快速、重复性好的特点。 相似文献
16.
利用气相色诤质谱(GC-MS)分析了甲胺磷中毒者的检材(血,胃内容物),均检出了O,O,S-三甲基硫赶磷酸酯,确未检出过甲胺磷。研究了这一现象的原因和确定了O,O,S-三甲基硫赶磷酸酯(O,O,S-TMTP)可作为甲胺磷中毒的佐证物。 相似文献
17.
建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μg/kg,定量限为0.3~1.8 μg/kg,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。 相似文献
18.
19.