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141.
气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016μg/kg、0.032μg/kg和0.064μg/kg3个添加水平下的回收率在70%~110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/∥kg级,七氟菊酯则达到了0.02μg/kg。 相似文献
142.
电位法测定异价阳离子通过阳离子交换膜时的选择透过性 总被引:2,自引:0,他引:2
从理论上导出了不等价的两种阳离子在通过阳离子交换膜时的选择透过性与膜电位的关系,并用电位法对一些不等价阳离子组合在两种商品膜中的选择透过性进行了测定。本方法测定结果与电渗析实际分离效果相符。 相似文献
143.
阿维菌素催化选择加氢合成伊维菌素研究 总被引:7,自引:0,他引:7
用RhCl3·3H2O和TPPDS间-(二磺化三苯基膦二钠盐),在水-有机两相催化体系中对阿维菌素选择加氢制备伊维菌素的研究,考察了反应温度(60~90℃)、氢气压力(1.0~4.0MPa)、配体浓度(2.2×10-3~5.2×10-3mol/L)、三乙胺浓度(0~8.4×10-4mol/L)、不同阳离子表面活性剂(TBAC:十四烷基二甲基苄基氯化铵;CPB:溴代十六烷基吡啶;CTAB:十六烷基三甲基溴化铵;TBAI:四丁基碘化铵)及反应时间对加氢反应活性和选择性的影响,其结果表明,在该两相体系中阿维菌素进行选择加氢是可行的,阳离子表面活性剂加入加快了反应速度,提高了反应的转化率和选择性. 相似文献
144.
145.
146.
巯基化合物的电位分析法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文对用直接电位法测试巯基化合物的可行性进行了研究。发现由硫化银,硫化汞等金属难溶盐制成的膜电极对6-巯基嘌呤,高胱氨酸,1,4-二巯基苏糖经合物可产生响应,其斜率为30-110mV/pC,电极响应时间,则为十几秒至十几分钏,测试结果具有较好的重现性。因此,该方法可望得到应用。文中还对有关响应机理进行了探讨。 相似文献
147.
高油菜甾醇内酯(2)和(22s,23_s)-22,23-表-高油菜甾醇内酯(4)是以大豆固醇为原料经七步反应合成的,2和4的比例为1:5,2和4的总产率分别为4.7%和24.1%。合成的关键步骤是用高区域选择性反应造成B-高-7-氧-6-酮的结构单元。 相似文献
148.
血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6%,RSD小于6.82%(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。 相似文献
149.
研究了水溶性钌-膦配合物催化肉桂醛选择加氢反应中,相转移剂和表面活性剂对反应转化率和选择性的影响,考察了表面活性剂CTAB(十六烷基三甲溴化铵)浓度以及影响两相界面性质的因素—水相和有机相体积比、有机溶剂的改变等的影响.结果表明,相转移剂可以促进反应进行,其中以季铵盐相转移剂最好;表面活性剂能够显著地加快反应,其中以阳离子表面活性剂的效果最佳,且分子中含有长链烷基者(如CTAB)效果更好,非离子和阴离子表面活性剂的效果较差;对于CTAB,其浓度的增加导致反应速度的明显加快,但CTAB浓度达到1.65×10-2mol/L之后,反应体系乳化严重,反应完成后,两相分离变得困难.而增加水相体积和加入适当的有机溶剂,有利于转化率和选择性的提高. 相似文献
150.
以碳电极为基体的聚氯乙烯膜铋离子选择电极的研制与应用 总被引:1,自引:1,他引:1
铋是得乐、胃必治等胃药的主要成分,其含量测定方法有用中国药典法、吸光光度法、等离子体发射光谱法等。本文利用铋离子可与碘离子形成稳定的配合物,且该配合物又能与胺类物质生成沉淀,报道了以六碘合铋配离子与曲马多缔合物为电活性物的涂碳式聚氯乙烯膜铋离子选择电极,并用此电极以标准曲线法对枸橼酸铋钾胶囊进行了测定,此法简便,结果与药典法相符。 相似文献