滴定法快速测定饲料中甜菜碱

甜菜碱及其盐酸盐的结构式分别为（ＣＨ３）３Ｎ＋ＣＨ２ＣＯＯ－和（ＣＨ３）３ＮＣＨ２ＣＯＯ·ＨＣｌ,分子量分别为１１７．１１和１５３．６１。它的分析方法主要有酸碱滴定法、比色法、重量法、紫外分光光度法、薄层扫描定量法、红外光谱法、气相层析法等。前三种方法的分析原理都是基于利用沉淀剂沉淀饲料中的甜菜碱而测定,由于饲料中胆碱,氨基酸等含氮物质能与沉淀剂沉淀而产生干扰。而后四种方法需要大型的仪器设备,流程长,操作繁琐。本人在前人研究的基础上,进行了快速测定饲料中甜菜碱含量的研究。１　实验部分１．１　试剂…     

离子色谱法快速同时测定营养药物中微量铜、锰、锌

在ＨＰＬＣ－ＣＳ５阳离子分离柱上选用５．０×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ草酸（ｐＮ为５．２４）作淋洗液分离了微量Ｃｕ￣２＋、Ｍｎ￣２＋和Ｚｎ￣２＋离子,用４－（２－吡啶偶氮基）间苯二酚作显色剂在５２０ｎｍ处连续检测,方法快速、简便、准确。本法用于施尔康片中微量Ｃｕ￣２＋、Ｍｎ￣２＋和Ｚｎ￣２＋离子的测定,结果令人满意。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈（含2%（体积分数）甲酸）提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好（相关系数r²>0.99）,方法检出限为0.25~20 μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%（n=6）。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。     

Mo对脱合金制备的Ni-Mo电极骨架结构与析氢性能的影响

采用快速凝固结合脱合金化方法制备了不同Mo含量的纳米多孔Ni-Mo合金,通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和N₂吸附-脱附分析等对多孔合金的物相、形貌结构及孔径分布进行了表征,并通过线性扫描伏安、Tafel斜率、交流阻抗和循环伏安等方法测试了多孔合金电极的电催化析氢性能.结果显示,多孔合金电极材料在50 mA/cm²电流密度下析氢过电位随着Mo含量的增加先降低后升高,Ni_2.5Mo_2.5合金析氢活性最强,过电位为218 mV,析氢过程由Volmer-Heyrovsky步骤控制,交换电流密度为0.29 mA/cm²,经1000周循环后的极化曲线基本保持原状,50 mA/cm²电流密度下过电位增加3.67%,表现出优良的析氢稳定性.     

自动快速燃烧－离子色谱测定铜精矿中的氟

建立了自动快速燃烧（AQF）－离子色谱联用测定铜精矿中氟的方法。将 AQF 的自动化特性和离子色谱的灵敏度高、准确性好的特点结合起来,能够实现操作过程的连续自动化。结果表明,线性范围内（1.0?50.0 μg )校准曲线相关系数 r >0. 999,氟的检出限为0.0004%。按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差（ RSD ,n =6)为2.14 % ?4.24 %。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准 GB/T 3884. 12—2010的测定值基本一致。     

综合化学实验:方钠石型2-甲基咪唑锌的合成、表征与气体吸附*

以Zn(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑(2-Hmim)为起始原料,在室温下甲醇溶剂中,通过快速搅拌法方便地合成了著名的方钠石型2-甲基咪唑锌(MAF-4)MOF化合物。通过粉末X射线衍射确认了该化合物的结构,并进行了热重、红外以及系列气体吸附等温线的测试实验。该实验涵盖了合成、单晶结构和拓扑分析、稳定性和官能团分析、多孔材料吸附和分离性能分析等多种技能,总时长2 d,值得纳入综合性化学实验教学课堂。     

利用智能手机快速测定水环境中的六价铬含量

利用智能手机和小木盒构建的数字图像比色法(DIC)完成了水中六价铬浓度的快速检测。利用智能手机能够同时对显色溶液进行照明、图像采集和数据处理,可以快速定量检测六价铬。在六价铬0.05～0.80mg/L浓度内有良好的线性范围,线性方程为y=127.939x+73.181,相关系数为0.994;考察了方法的重现性,对2种质量浓度样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.5%,测定结果和分光光度法对水样进行测定的结果基本一致,证明了方法的可靠性及准确性。     

便携式X射线荧光光谱仪在污染场地中重金属检测的应用

为探究便携式X射线荧光光谱法(Portable X-ray fluorescence spectrometry method, PXRF)测定结果的不确定度, 应用PXRF法和传统实验室方法对湖南某典型有色金属污染场地及周边土壤中的重金属进行测定,通过建立线性回归模型对比分析两种方法的测定数据,探究了PXRF法测定数据的准确程度和置信区间。结果表明,PXRF法原位、异位测定值与传统实验室方法测定值均能呈现较好的线性相关性,As、Cu、Pb、Cd等元素的决定性系数(R2)均大于0.70,其检测数据质量均能达到定量水平;PXRF法与实验室方法测定值间比率的置信区间结果显示,Cd元素的准确性最好,其次为Pb、Cu、As,比率置信区间分别为(0.57, 1.89)、(0.38, 2.22)、(0.31, 2.25)、(0.20, 4.53)。由此可见,PXRF法是一种方便快捷且相对准确的土壤重金属现场检测方法,可广泛地应用于污染场地调查和土壤修复工程实践中。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物

建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物（BTEX）的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用（HS-SPME/GC-MS）检测方法。利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane（PDMS）涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32 μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043 μg/L。在3个加标水平（0.16、1.6、16 μg/L）下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1

以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。