铈、钐掺杂YAG微晶玻璃制备及光谱性能

以Y2O3-A l2O3-S iO2-L i2O-K2O-Na2O玻璃作为Ce,Sm掺杂基质玻璃,制备出白光LED用YAG:Ce和YAG:Ce,Sm微晶玻璃。利用X射线衍射、荧光光度计对微晶玻璃的晶相、光谱性能及荧光寿命进行了研究。结果表明:掺杂铈或铈钐共掺杂基质玻璃在1400℃热处理得到的几乎是纯YAG晶相;并且YAG:Ce和YAG:Ce,Sm微晶玻璃在454 nm有特征激发峰,说明它们能被蓝光芯片有效激发;在蓝光芯片激发下,YAG:Ce微晶玻璃在480~700 nm产生有效发射,发射光谱中心波长531 nm,同时铈钐共掺微晶玻璃在566,602,615,650 nm都有窄的发射峰,可以提高LED s的显色性、降低色温;此外,浓度掺杂实验表明钐的较好掺杂浓度范围是Ce:Sm为10∶2~10∶10;YAG:Ce和YAG:Ce,Sm微晶玻璃的荧光衰减曲线表明,YAG:Ce微晶玻璃的荧光寿命要长于YAG:Ce,Sm微晶玻璃。     

用1-亚硝基-2-萘酚修饰的微晶蒽分离富集与测定环境水中钴

建立了微晶蒽分离富集环境水样中痕量Co(II)的方法。在pH3.0条件下,1-亚硝基-2-萘酚与Co(II)形成红棕色螯合物被微晶蒽定量吸附,能使Co(II)与Pb(II)、Ni(II)、Mn(II)、Cu(II)、Cd(II)、Zn(II)、Fe(III)、Cr(III)、Al(III)等常见离子分离。本法富集倍数达100倍,检出限为0.14μg/L,回收率97.5%～105%,已应用于不同水样中Co(II)的测定。     

服用柠檬酸钾前后草酸钙结石患者的尿微晶和尿液性质变化

采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和ζ电位分析仪研究了草酸钙(CaOxa)结石患者在服用柠檬酸钾(K3cit)前后尿液中微晶的性质变化,这些性质包括:尿微晶的形貌、尺寸、聚集状态、质量、种类和ζ电位,并研究了服药前后尿液的稳定性差异和pH值变化。服用K3cit前,结石患者的尿微晶棱角尖锐,聚集明显,尺寸从几十纳米到几百微米不等,主要为一水草酸钙(COM)、尿酸等;而服用K3cit一周后,部分尿微晶的形状变得圆钝,聚集现象明显减少,平均粒径减小,部分尿微晶的表面出现凹陷,二水草酸钙(COD)和尿酸盐的百分含量增加,尿微晶的数量和种类减少,尿液pH值上升,ζ电位绝对值增加,自相关时间增加。从患者服用K3cit后引起尿pH值增加、尿液中排泄的柠檬酸和Tamm-Horsfall蛋白浓度增加、柠檬酸与Ca2+离子配位等角度,讨论了K3cit抑制CaOxa结石形成的机制。     

氧化钇对高速CBN砂轮用陶瓷结合剂玻璃料性能的影响

在CaO-Al2O3-SiO2(CAS)系统微晶玻璃中引入稀土氧化物Y2O3,制备出用于高速CBN砂轮的微晶玻璃结合剂。结合DTA,XRD,SEM等检测手段,研究了Y2O3的加入对微晶玻璃结合剂微观结构及其性能的影响。结果表明:随Y2O3含量的增加,微晶玻璃结合剂的耐火度降低,流动性增大。当Y2O3含量为0.8%(质量分数)时,钙铝硅系微晶玻璃结合剂具有最佳的力学性能(显微硬度753.26 MPa,抗折强度167.50 MPa,磨耗比1∶8.23)。加入Y2O3会影响玻璃的析晶性能,当加入Y2O3为0.8%时,促进析出新晶相Li2Al2SiO10和β-石英,尺寸大小约为0.2～1μm,其具有致密的微观结构,利于用于作CBN砂轮的结合剂。     

微晶玻璃水基切削液及其对切削性能的影响

本文针对金刚石线锯锯切微晶玻璃的切削液添加剂:氟化钠、乙二醇和乙二胺进行了研究。通过3因素3水平的正交试验,分析了氟化钠、乙二醇和乙二胺不同添加量对切片表面粗糙度和锯切效率的影响,初步获得了基于降低表面粗糙度和提高锯切效率的切削液配方。在本研究范围内,优化的切削液配方为:在乙二醇体积分数30%、氟化钠质量分数0.1%,切削液pH值为11.5时切割性能最佳。     

20GeS2·80Sb2S3硫系玻璃的析晶行为及动力学机理研究

实现玻璃微晶化过程控制的基础是要充分认识其析晶行为及动力学机理. 利用示差扫描量热法和析晶热处理等手段, 研究发现 20GeS₂·80Sb₂S₃硫系玻璃属于表面析晶, 在268℃(T_g+30℃)下热处理60 h, 可以获得表面约40 μm的Sb₂S₃晶层复合玻璃陶瓷样品. 在此基础上, 利用非等温法从理论上分析该玻璃的析晶动力学机理. 计算得到其析晶活化能E_c为(223.6±24.1)kJ·mol^-1, 在热处理温度(268℃)下的析晶速率常数K为1.23×10^-4 s^-1, 属于较难析晶的玻璃组成; 玻璃的晶体生长指数m和晶体生长维数n均为2, 表明其Sb₂S₃相的析晶行为是二维生长过程, 与析晶实验结果完全相符. 由此可知, 对于Sb₂S₃晶体复合的硫系玻璃陶瓷样品可通过玻璃粉末压片烧结、带铸法或丝网印刷法制备获得, 为今后功能硫系玻璃的开发提供实验依据和理论指导. 关键词： 硫系玻璃 微晶化 析晶动力学 析晶行为     

O2/CO2燃烧方式下Na元素对煤焦物化结构的影响

将低钠煤（H-煤）和高钠煤（Na-煤）分别在沉降炉中进行制焦实验,研究了钠对焦样的孔隙结构、碳微晶结构以及反应性的影响。研究表明,煤中钠含量增加后,在N₂气氛下,非灰基质失重率V^*会下降;而在CO₂气氛下,V^*却会升高。煤焦的碳化学有序度IG/I_All与V^*具有关联性,在有Na的催化时,其与反应性的关联性被破坏。焦的反应性主要由焦的孔隙结构和焦中Na的含量来确定,在动力控制区,Na的催化作用是引起焦反应性发生改变的主要因素。     

Eu2+/Dy3+共掺SrSiO3透明微晶玻璃的光学性质

在还原气氛中采用高温熔融法制备了Eu2+-Dy3+共掺硅酸盐玻璃,热处理后得到了Eu2+-Dy3+共掺透明SrSiO3微晶玻璃。测试了样品的激发光谱和发射光谱,研究了不同Eu2+-Dy3+物质的量比下微晶玻璃发光的变化并计算了对应的色坐标。研究发现,样品发射光谱范围在400～600nm,其中400～550nm(绿光)的宽发射谱带来自Eu2+的5d→4f跃迁,而位于483nm(蓝光)和575nm(黄光)的尖峰则来自Dy3+的4F9/2→6 H15/2和4F9/2→6 H13/2跃迁;在紫外(UV)光(365nm)激发下通过调控Eu2+-Dy3+物质的量比可得到发白光的微晶玻璃,当Eu2+-Dy3+物质的量比为1∶8时,Eu2+-Dy3+共掺SrSiO3透明微晶玻璃所发白光最佳,对应的色坐标(0.268,0.356)位于CIE标准色坐标图的白光区域且最接近理想白光。结果表明,Eu2+-Dy3+共掺SrSiO3透明微晶玻璃可作为一种潜在的白光发光二极管用基质材料。     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

GeS2-Ga2S3-CsI硫系玻璃的析晶行为及其组成依赖研究

硫系玻璃晶化过程中析出晶相的控制是硫系玻璃陶瓷制备中的一个重要环节. 在制得的65GeS₂·25Ga₂S₃·10CsI(GGC25)和70GeS₂·20Ga₂S₃·10CsI(GGC20)玻璃和玻璃陶瓷基础上, 利用可见—近红外透过光谱, SEM, XRD, Raman光谱等测试技术表征了其透过性能、晶粒尺寸、晶相类型等信息. 研究发现在这两组玻璃样品中少量的组分差别就能导致其显著的析晶行为改变: GGC20玻璃在热处理过程中析出的是GeS₂晶体; GGC25样品则拥有两步析晶过程, 其率先析出Ga₂S₃, 而后才有GeS₂晶体出现. 此外, 研究讨论了这种析晶行为与组成的依赖关系及其与玻璃网络结构之间联系, 可为今后硫系玻璃的可控晶化研究提供实验依据和理论指导.