低温甲醇液相合成催化剂及工艺的研究进展

本文综述了低温液相合成甲醇的发展历史、研究现状和目前存在的关键技术问题。重点讨论了催化剂体系和活性中心、催化反应过程和工艺、反应机理和失活机理以及催化剂循环再生的研究。与传统的甲醇合成方法比较, 液相低温甲醇直接合成方法具有单程转化率高(90% 以上) , 生产成本低, 产品品质优, 反应条件温和等优点。共引用参考文献36 篇。     

催化剂制备工艺对PEMFC氧电极性能的影响

聚合物电解质膜燃料电池（PEMFC）具有高能量密度、运行温度较低、水热管理较为容易、稳定性较好等优点，可以应用在航天领域、潜艇、电动车、电站等领域，是目前燃料电池领域中令人关注的研究课题．在提高电池性能所作的各种尝试中，膜电极制备工艺的改进依旧是研究的重点［'1     

纳米多晶硅薄膜电阻压力和加速度多功能传感器（英）

基于纳米多晶硅薄膜电阻的多功能传感器由压力传感器和加速度传感器构成。纳米多晶硅薄膜电阻构成的两个惠斯通电桥结构分别设计在方形硅膜表面和悬臂梁根部。采用MEMS技术和CMOS工艺在〈100〉晶向单晶硅片上实现压力/加速度传感器芯片制作,利用内引线技术将芯片封装在一个印刷电路板（PCB）上。在室温下,工作电压为5.0 V时,实验结果给出压力传感器灵敏度(a=0)为1.0 mV/kPa,加速度传感器灵敏度(p=0)为0.92 mV/g,可实现外加压力和加速度的测量,具有较好的灵敏度特性且交叉干扰较弱。     

0.12mm不锈钢薄板光纤激光回转法打孔工艺优化分析

利用光纤激光加工系统对厚度为0.12mm的SUS304材料进行回转法打孔。通过正交实验方法分析了激光功率比、占空比、切割速度、重复频率、辅助气压等参数对打孔质量的影响。实验结果表明,激光打孔工艺最优参数组合是:切割速度为12mm/s,占空比为8%,重复频率为1.5kHz,功率比为85%,辅助气压为0.8MPa。在此优化参数下得到的最小打孔锥度为0.05°,且微小孔边缘热影响区较小,孔真圆度较好,可以保证较高的打孔质量。     

基于空间分光的纳米级调焦调平测量技术EI北大核心CSCD

随着半导体制造步入1xnm技术节点时代,调焦调平系统的测量精度达到几十纳米。在纳米尺度范围内,集成电路(IC)工艺对调焦调平测量精度的影响很大。提出一种基于光学三角法和叠栅条纹法的调焦调平测量技术,利用空间分光系统将两组位相差为π的叠栅条纹同时成像到两个探测器上,通过归一化差分的方法计算硅片高度,可有效降低调焦调平测量技术对IC工艺的敏感度,尤其是IC工艺导致的光强变化的敏感性。实验结果表明,该系统测量重复性精度为8nm(3σ),线性精度为18nm(3σ)。当测量光强变化达90%时,该测量技术引起的线性精度变化为15nm(3σ);当光强变化为65%时,线性精度变化小于1nm(3σ)。     

1-(3,5-二甲基苯基)-1-[(1S,4S)-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-基]肼的合成工艺改进

以3,5-二甲基苯胺和2-莰酮为起始原料,在微波促进下,经缩合反应制得N-(3,5-二甲基苯基)-1-(1S,4S)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-亚胺(1);1经硼氢化钠还原后再与羟胺-O-磺酸经胺化反应合成了1-(3,5-二甲基苯基)-1-[(1S,4S)-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-基]肼,总收率70.4%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

(1R,3S,4S)-2-苄氧羰基-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-3-羧酸的合成

以(R)-(+)-α-甲基苄胺为原料,依次经缩合,Diels-Alder反应,还原,Cbz-保护和水解反应,合成了抗丙肝新药HCV NS3/4A蛋白酶拟肽类抑制剂的重要中间体——(1R,3S,4S)-2-苄氧羰基-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-3-羧酸,总收率66%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

基于无故障概率的多参数多工序工艺系统可靠性评估模型与方法

通过对工艺要素、工艺过程、工艺输出参数、性能参数和产品可靠性等的影响分析,建立了多参数多工序工艺系统可靠性影响关系模型;基于制造质量和生产效率两个维度,提出了多参数工艺系统故障判据与工作能力状态准则;分串联、并联和混联三种模式,建立了多工序工艺系统可靠性逻辑框图;考虑设置检验和不设置检验两种状态,研究了基于无故障概率的多参数多工序工艺系统可靠性评估方法、数学表述和算例.     

秦岭龙胆中马钱苷酸提取工艺优化及抗氧化活性研究

对秦岭龙胆中马钱苷酸提取工艺进行优化,并对其抗氧化活性进行测定。利用单因素试验选取最佳因素水平,采用响应面法考察料液比、提取时间、超声频率对秦岭龙胆中马钱苷酸提取率影响。利用清除DPPH及ABTS自由基测定马钱苷酸的抗氧化活性。在分析各个因素的显著性和交互作用后,得到秦岭龙胆中马钱苷酸最佳提取工艺条件为：料液比1∶22、提取时间27 min、超声频率50 kHz,此工艺下的提取率达到0.352%,与预测值0.360%接近。马钱苷酸对DPPH及ABTS自由基均有一定的抗氧化能力,其抗氧化活性高于对照品BHT,且与浓度之间存在量效关系。本研究建立的模型可对秦岭龙胆中马前苷酸提取率进行分析和预测,可为秦岭龙胆的进一步开发和利用提供理论依据。     

抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进

本文以价廉易得的D-核糖为起始原料,经缩酮化保护、磺酰化,1,4-二氧六环做溶剂的条件下,使用硼氢化钾还原、再经水解、乙酰化反应得到关键中间体1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖,再与5-氟胞嘧啶进行Silyl反应制备5′-脱氧-2′,3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷,与氯甲酸正戊酯进行酰胺化,水解得到目标化合物卡培他滨(1),结构经¹HNMR、¹³CNMR以及MS表征,总产率49.69%(以D-核糖计),HPLC测得纯度100.00%。该合成方法原料廉价易购、反应条件温和,改进后的路线操作简单,绿色环保,适合工业化生产。