非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

山楂叶中熊果酸提取工艺研究

以熊果酸的提取率为指标,采用单因素与正交实验相结合的方法对提取工艺进行了优化,得到最佳提取参数为:乙醇体积分数95%、提取温度85℃、提取时间110min、液固比5:1、提取次数3次。在该条件下,熊果酸提取率为93.47%。该工艺简单合理,为工业生产提供了理论参考。     

聚合物纳米孔隙增透膜制备工艺的研究

论述了聚合物纳米孔隙增透膜的制备工艺流程,分析了聚合物材料分子量、实验环境温度和湿度、溶剂挥发性等条件对纳米孔隙增透膜的影响。研究表明,聚合物材料分子量的增大、温度的降低、湿度的升高以及采用挥发性弱的溶剂都将导致增透膜孔隙尺寸的增大,孔隙越大其对光的散射损耗就会增大,所以增透膜的透过率就越低。通过大量的试验分析得出一组较理想的工艺参量:使用低分子量的聚合物材料(小于15 kg/mol),环境温度大于25℃、环境相对湿度小于30%,在采用低沸点的溶剂如四氢呋喃等措施下可有效降低增透膜散射损耗。     

奥希替尼的合成工艺改进

以2-甲氧基-4-氟苯胺(2)为原料,用硝酸铵代替硝酸钾进行硝化反应得2-氟-4-甲氧基-5-硝基苯胺(3),进而与丙烯酰氯进行酰胺化反应得N-(2-氟-4-甲氧基-5-硝基)苯基-2-丙烯酰胺(4).4与N,N,N-三甲基乙二胺进行亲核取代反应时,加入阻聚剂对羟基苯甲醚,成功地降低了副反应Michael加成反应的发生...     

多层绝热材料规模化干燥处理时温度场的测试与分析

对大批量处理多层绝热材料的大型专用干燥箱满负荷运行时工作区域的温度场进行测试,通过温度分布和温度场均匀性的分析,得出了最高温度发生点的位置与成因以及影响温度场均匀性的主要因素,并对温度的控制方法、多层材料的布置方案和干燥设备的改进提出了建议。     

正交试验与响应面法优化微波提取地黄多糖工艺研究

为了获得微波提取地黄多糖的最佳条件,采用正交试验法和响应面法分别优化微波提取地黄多糖工艺,以地黄多糖得率为指标,采用微波提取地黄多糖,苯酚-硫酸法测定地黄多糖的含量,以微波提取时间、提取温度和料液比进行三因素分析,根据单因素试验结果设计正交试验和响应面试验,进一步优化微波提取地黄多糖工艺.微波提取地黄多糖工艺通过正交试...     

制备方法对负载型纳米ZrO2/Al2O3复合载体性能的影响

采用浸渍-沉淀法制备了负载型纳米ZrO2/Al2O3复合载体.采用X射线衍射、N2物理吸附、差示扫描量热(DSC)和程序升温脱附等技术考察了浸渍方式和干燥方法对复合载体的表面性能、热稳定性和晶相结构的影响.结果表明,ZrO2/Al2O3复合载体中没有生成ZrO2-Al2O3复合氧化物或固溶体,纳米ZrO2仅负载在Al2O3的表面.微波干燥法制备的ZrO2/Al2O3复合载体的比表面积(158.7 m2/g)较大,最可几孔径为19.4 nm,ZrO2的粒度为4.2 nm,晶相结构为四方相ZrO2.微波诱导作用使ZrO2/Al2O3复合载体表面产生了新的酸碱中心,微波干燥法制备的ZrO2/Al2O3复合载体具有较强的热稳定性,在873~1 073 K范围内DSC曲线没有出现吸热峰,而其它干燥方法制备的复合载体在903~1 023 K范围内出现了较明显的吸热峰,表明复合载体表面的部分四方相ZrO2转变为单斜相ZrO2(m-ZrO2).对超声波处理过的复合载体进行微波干燥能进一步提高纳米ZrO2与Al2O3之间的相互作用,纳米粒子的粒度(3.4 nm)更小,分布更均匀,但没有改变ZrO2的晶相结构.     

添加CaSO4·2H2O为晶种制备磷石膏半水硫酸钙晶须

以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO₄·2H₂O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO₄·2H₂O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65 μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO₄·2H₂O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。     

生物质气化技术的研究进展

生物质能是一种可再生能源,它来源于生物体(如植物、动物、微生物等)通过光合作用将太阳能转化为化学能,并以有机物的形式储存。生物质能可以在适当的条件下被转化为热能、电能、生物燃料等,是一种重要的替代传统化石能源的可持续能源。生物质气化作为生物质的开发路径之一,是利用生物质生产合成气的有效方式。本文综述了生物质气化技术的研究,包括传统气化技术、共气化技术、化学链气化技术以及超临界气化技术等。介绍了每个气化技术的实验研究,阐述了各个气化技术的特点;详细介绍了化学链气化中载氧体与共气化中掺杂剂的使用。本文旨在探索使生物质气化效率达到最优的方案,并列举了目前存在的局限性,为进一步发展生物质气化技术以及生物质气化研究提供有益参考。     

红外光谱技术对广东博罗横岭山商周时期墓地出土古玉器上蜡工艺的揭示及其意义

广东博罗横岭山商周时期墓地是广东省目前所发现的最重要的商周时期墓葬群,该墓地出土的玉器样品通过一系列的科学鉴定研究后发现,玉器的红外光谱在2 960 cm-1(相对较弱)、2 920和2 853 cm-1附近出现了2～3个明显的特征性吸收峰,结合对纯蜡样品、现代上蜡玉器样品的测试比较,认为博罗横岭山墓地出土玉器在加工过程中曾经经过上蜡处理,首次揭示出商周时期岭南先民掌握了在加工中利用蜡来增加玉器美观技术的事实。