Synthesis and Characterization of Fluoro- and Chloro- bimetallic Alkoxides as Precursors for Luminescent Metal Oxide Materials via Sol-Gel Technique

Heterobimetallic alkoxides are broadly recognized as versatile precursors for luminescence materials, and efforts are being made to develop novel routes by applying the concept of geometrical molecular design, for their synthesis and to design a single source precursor suited to photoluminescent materials. Novel and new series of bimetallic alkoxides has been prepared by metathesis route. They exhibit a lower sensitivity towards hydrolysis and so they are easier to handle as compared to other alkoxides. All the compounds were characterized by elemental analysis, FT-IR and multinuclear NMR spectroscopies. FT-IR revealed that the molecular structure of these metal alkoxides was retained to a large extent in 4 ： 1 halogenated alcohol-benzene solution. The heteronuclear NMR spectroscopy provided useful information about chemical shifts for better understanding the likely structure based on interactions with their coordinate metals. The mass spectra show similar types of fragmentation pattern. SEM-EDS analyses showed consistency with the formulation. XRD patterns show an enhanced homogeneity at high temperature. TGA measurements show that thermal decomposition occured in steps that depended entirely on the chemical compositions and the synthesis routes. SEM observation reveals that the morphology and particle size strongly depend on synthesis routes for their precursors.     

含芳硫基的新三唑类化合物的合成及生物活性研究

许多三唑类化合物具有优良的杀菌和植物生长调节活性 ,如三唑酮、三唑醇、烯效唑、烯唑醇等 ,对常见真菌病害具有很好的防治效果 ,并具有增产、抗倒和生长调节作用 ,已成为重要的杀菌剂类型 [1] .为筛选新型高活性三唑类杀菌剂和探讨其活性与结构间的关系 ,我们利用生物等排体理论以常规三唑类杀菌剂三唑酮为先导物设计合成了 1 6个含芳硫基的新三唑类化合物 ,其合成路线如下 :RCCH2 BrO+HNNNB NRCCH2O NNHAC-Na ACBr2NRCCHOBrNN(1 ) (2 ) (3 )3 +SH 　R′B NRCCHOS　R′NN　 (4 )RCCH2 CH2 NMe2 .HClO+HNNNH2 O…     

胶束电动毛细管色谱法测定生脉注射液中五昧子酯甲的含量

生脉注射液由红参、麦冬、五味子等药组成，具有益气养阴、复脉固脱功效。主要用于治疗气阴两亏、脉虚欲脱的心悸、气短、四肢厥冷、脉欲绝、心肌梗塞、心源性休克及感染性休克等疾病。五味子有敛肺、滋肾、生津和涩精等功能，是常用中药之一，其乙醇提取物可用于治肺虚、喘咳、梦遗、滑精、久泻久痢等。毛细管电泳是近年发展起来的高效、快速、微     

环戊-2-烯酮的研究Ⅰ.环戊-2-烯酮与醛反应的区域选择及非对映立体选择性

本文系统研究了环戊-2-烯酮在碱性条件下与醛类的羟醛缩合反应,并通过结构及过渡状态的分析,解释了所得的这类反应的区域及非对映立体选择性.     

两种计算吸光光度法同时测定钙镁

研究了在pH10．5的硼砂-氢氧化钾缓冲溶液和乙醇的增敏作用条件下，偶氮氯膦Ⅰ与钙、镁的吸收特性，建立了多波长光度法同时测定钙和镁的方法。采用两种矩阵算法对试验数据进行处理，并对结果进行比较和分析。钙和镁含量在0～25μg／25ml范围内用计算法Ⅱ能得到准确结果。     

SO_4~（2－）／ZrO_2超强酸制备方法的改进

用ＢＥＴ、ＸＲＤ、流动指示剂法、化学分析、低温正丁烷异构化反应等手段研究了制备条件对ＺｒＯ２前驱体和ＳＯ／ＺｒＯ２超强酸性能的影响．实验结果表明，采用不同的制备条件，ＺｒＯ２前驱体的比表面可相差１．８倍，ＳＯ／ＺｒＯ２的酸强度相差约１０００倍．ＳＯ／ＺｒＯ２的正丁烷异构化反应活性相差约３００倍．ＺｒＯ２最高比表面可达２４５ｍ２／ｇ，ＳＯ／ＺｒＯ２酸强度为Ｈ０≤－１．６０，２０℃时ＳＯ／ＺｒＯ２正丁烷异构化反应速率常数为１５．５×１０－３ｈ－１。     

滴定法测定碱金属黄原酸盐

在碱性条件下，CS2和醇反应所生成的有机盐总称黄原酸盐。黄原酸钾(钠)又称乙基黄原酸钾(钠)、乙基二硫代碳酸钾(钠)，为白色或浅黄色固体粉末，有刺激性气味，易溶于水、乙醇中。工业上用作橡胶硫化促进剂，农业上用于作物的干燥剂。黄原酸钠还可作为医用防腐剂及杀菌剂，黄原酸钾是医药甲砜霉素的中间体，也用作分析试剂。     

“东北水三七”中化学元素的分析

用原子吸收光谱法测下了“东北水三七”根、茎、叶的21种化学元素,结果表明,不同部位的元素含量有一定差别。     

聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯共混体酯交换反应机理

用DSC,FT-IR,~1H-NMR及索氏抽提等手段研究了聚碳酸酯(PC)/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)共混体的酯交换反应。研究结果表明:PC/PET共混体在熔融处理过程中有酯交换反应发生,并有共聚产物形成,酯交换反应程度可用反应产物的FT-IR谱中特征基团的吸光度之比进行表征,酯交换反应程度不仅与熔融处理条件(反应时间、温度)有关,而且还与共混体的组成比相关。酯交换反应产物经索氏抽提后,抽提产物的FT-IR分析也证实了此结果。此外,利用抽提产物的~1H-NMR分析得出了酯交换反应中形成的共聚产物的结构式,并提出了可能的反应机理。