甲基紫修饰的微晶酚酞分离富集-光度法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

建立了以修饰有甲基紫(MV)的微晶酚酞作为固相吸附剂分离富集和测定环境样品中痕量Bi(Ⅲ)的新方法.研究表明,Bi(Ⅲ)与I-、 MV 形成三元离子缔合物[BiI6] (MV)3能定量吸附在微晶酚酞上,在适当条件下,Bi(Ⅲ)能与Co(Ⅱ)、 Ni(Ⅱ)、 Mn(Ⅱ)、 Fe(Ⅱ)、 Al(Ⅲ)、 Zn(Ⅱ)等常见阳离子分离,且基本不受Br-、 SCN-、 SO42-、 NO3-、 Cl-、 ClO4-等阴离子影响.Bi(Ⅲ)的静态吸附容量为0.81 mmol/g,富集因数可达200倍,回收率在97.2%以上,RSD 1.3%～2.2%之间.已应用于环境水样中Bi(Ⅲ)的测定.     

键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定蔬菜中痕量镉(Ⅱ)

本文合成了Amberlite XAD-4键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂,并考察了其对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。探讨了溶液pH、洗脱剂和干扰离子等对镉(Ⅱ)分离富集的影响。树脂吸附容量为4.7mg/g,吸附的镉(Ⅱ)用5mL 2mol/L HNO3乙醇溶液洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,回收率为94.4%～97.9%,相对标准偏差在1.7%～2.7%之间。方法可用于蔬菜中镉(Ⅱ)的测定。     

多环麝香(PCMs)的环境行为及毒性效应

多环麝香(PCMs)作为重要的人工合成麝香广泛应用于日用品中,目前在各种环境介质中都能检测到PCMs的存在。由于其持续不断地进入环境并能够在生物体内积累,其效应类似于持久性污染物。作为一类新型污染物,PCMs所引起的环境问题受到了广泛重视。本文介绍了PCMs的物理化学性质、来源以及在不同环境介质中的分析方法和污染现状,概述了其在环境中的降解转化、生物富集行为,并总结了其能产生的急性毒性效应、亚慢性毒性效应、内分泌干扰效应和其他潜在的毒性效应,最后讨论了目前研究中存在的问题,并对未来研究进行了展望。今后,应该建立有效的、可比对的标准分析方法,更加系统地进行环境污染现状、迁移转化规律和生物降解代谢途径的研究;重视暴露途径和生物有效性的研究,并与风险评价结合;结合环境中PCMs的污染现状,探讨低剂量长期暴露和复合暴露对生物的影响。     

基于场放大进样及Au纳米粒子双重富集用于大肠杆菌检测的毛细管电泳电化学免疫分析法

利用Au纳米粒子作为辣根过氧化物酶(HRP)标记抗体的载体,结合电堆积预富集技术,发展了一种基于场放大进样及Au纳米粒子双重富集的毛细管电泳电化学免疫分析技术用于大肠杆菌的检测.大肠杆菌与酶标抗体免疫反应后直接进行场放大进样预富集,免疫样品快速迁移并堆积在毛细管入口端,同时带负电荷的金纳米粒子向阳极端迁移,在样品与缓冲溶液的界面处吸附样品离子.金纳米粒子作为多酶载体使检测信号进一步放大.以标记在抗体上的HRP催化H2O2氧化邻苯二胺产生的电流信号来检测大肠杆菌.同常规电动进样毛细管电泳相比,该双重富集技术可使灵敏度提高1400倍.该方法对大肠杆菌检测的线性范围为2.0～2000.0 cfu mL-1,检出限为1.0 cfu mL-1,实现了对扇贝样品中大肠杆菌的快速、灵敏检测.     

纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体，煤油为膜溶剂的液膜萃取体系，建立了液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚的新方法。对实验条件进行了优化，在最优条件下，方法的检出限为0．0007mg/L；线性范围为0．001～0．01mg/L。应用于自来水及河水中挥发酚的检测，结果满意。     

壳聚糖富集火焰原子吸收法测定水中痕量铜

采用壳聚糖修饰钨丝基质螺旋卷，直接浸入含有痕量铜的pH5．0的Brltton-Robinson缓冲溶液中，经电磁搅拌富集一定时间后，将其转移至空气／乙炔火焰燃烧器上，利用火焰原子吸收光谱法简便快速测定水中痕量铜。方法的线性范围为2—75μg／L；检出限为0．98μg／L。同一支钨丝螺旋卷重复涂敷壳聚糖富集Cu，RSD(n=6)为2．7％。     

固相萃取技术及固定相络合法富集环境水样中微量金属离子的思路

固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）是一种处于迅速发展中的样品前处理新技术,SPE技术在液体试样制备中以突出的优点已成为优先考虑的方法。本文旨在介绍SPE技术,并从配合物基本理论出发,首次提出“固定相络合法”富集环境水样中微量金属离子的思路。     

中性溶质在电色谱进样过程中的自富集作用

从理论上探讨了溶质在柱头产生的自富集作用过程,说明了进样时间及流动相组成对富集效果的影响规律,并以安息香和美芬妥因两种药物为例对理论加以验证.结果表明,较好地控制实验条件,在基本不影响柱效的情况下,可以达到十余倍的自富集效果.     

激光诱导荧光毛细管电泳法优化随机寡核苷酸文库聚合酶链反应扩增的条件

寡核苷酸文库的聚合酶链反应(PCR)扩增是指数富集系统配基进化技术(SELEX)筛选适配子技术中的重要步骤.本研究采用毛细管电泳技术结合激光诱导荧光检测器(CE-LIF),通过对双链产物、PCR副产物以及剩余引物的考察,研究了寡核苷酸文库PCR扩增时的影响因素,并对其进行优化.结果表明,随机寡核苷酸文库的扩增与传统均一模板的扩增显著不同,其在扩增十几个循环时产物就达到最大值;此外,初始模板数、退火温度、DNA聚合酶浓度等条件也有所不同.因此, 在进行SELEX筛选之前必须对文库PCR条件进行详细优化.本研究中N39文库优化后的PCR扩增条件为:初始模板的量为105个分子,DNA聚合酶浓度0.05 U/μL,退火温度70 ℃,18个循环.本研究为利用SELEX技术有效筛选适配子,降低筛选的假阳性及提高特异性提供了参考依据.